[发明专利]一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法有效
申请号: | 201710023311.3 | 申请日: | 2017-01-12 |
公开(公告)号: | CN106748794B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 卢伟;张淑娟;王安华;卢建行;刘长峰 | 申请(专利权)人: | 山东德普化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人: | 刘亚宁 |
地址: | 271200 山东省泰安市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 碳酸 合成 装置 方法 | ||
1.一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:包括液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器、换热器、列管式反应器、气体储罐、搅拌釜和结片机,其中,液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器均与换热器连接,换热器通过混合气相分布器与列管式反应器连接,列管式反应器与搅拌釜连接,搅拌釜与结片机连接,气体储罐与列管式反应器连接,气体储罐通过风机与换热器连接,搅拌釜通过风机与气体储罐连接。
2.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:还包括包装机,包装机与结片机连接。
3.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:还包括酸碱吸收装置,酸碱吸收装置与气体储罐连接。
4.根据权利要求1所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置,其特征在于:所述列管式反应器为搪瓷列管式反应器。
5.一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)通过蒸汽汽化碳酸二甲酯,温度控制在90~105℃;将液氯气化为氯气;
(2)将氯气与汽化后的碳酸二甲酯按摩尔比5~7:1的比例混合,热交换后得到混合气相,控制混合气相的温度在90~100℃;
(3)混合气相进入装填有固体催化剂的列管式反应器,在催化剂作用下氯气与碳酸二甲酯进行反应生成液体二(三氯甲基)碳酸酯,保持反应温度在90~100℃,压力在0.1~0.15Mpa,反应5~10分钟;未反应的氯气回收后再次进入步骤(2);
(4)对上液体二(三氯甲基)碳酸酯进行闪蒸,结片成型,即得二(三氯甲基)碳酸酯;
所述固体催化剂为氯化铜、氯化锌的混合物,载体为陶瓷。
6.一种利用权利要求1~4中任一项所述的二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置合成二(三氯甲基)碳酸酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将水蒸气和碳酸二甲酯通入碳酸二甲酯汽化器,将碳酸二甲酯汽化,温度控制在90~105℃;将液氯通入液氯气化器,将液氯气化为氯气;
(2)氯气与汽化后的碳酸二甲酯按摩尔比5~7:1的比例进入换热器,热交换后得到混合气相,控制混合气相的温度在90~100℃;
(3)通过混合气相分布器将混合气相从顶部喷入装填有固体催化剂的列管式反应器,在催化剂作用下氯气与碳酸二甲酯进行反应生成液体二(三氯甲基)碳酸酯,保持反应温度在90~100℃,压力在0.1~0.15Mpa,反应5~10分钟;未反应的氯气以及反应生成的氯化氢气体回收至气体储罐中,经风机再循环进入换热器或/和酸碱吸收装置;
(4)生成的液体二(三氯甲基)碳酸酯进入搅拌釜闪蒸出氯化氢和未反应的氯气,氯化氢和未反应的氯气回收至气体储罐中,经风机再循环进入换热器或/和酸碱吸收装置;
(5)闪蒸后的二(三氯甲基)碳酸酯进入结片机结片成型,即得二(三氯甲基)碳酸酯;
所述固体催化剂为氯化铜、氯化锌的混合物,载体为陶瓷。
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