[发明专利]一种连续合成砜化合物的方法在审
| 申请号： | 201710013937.6 | 申请日： | 2017-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN106883154A | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 洪浩;詹姆斯·盖吉;卢江平;丰惜春;庹新坤;王文宽 | 申请（专利权）人： | 凯莱英医药集团(天津)股份有限公司;凯莱英生命科学技术(天津)有限公司;天津凯莱英制药有限公司;凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司;吉林凯莱英医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/44 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人： | 赵囡囡,金田蕴 |
| 地址： | 300457 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 合成 化合物 方法 | ||
1.一种连续合成砜化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：以水作为溶剂，以钨酸钠和/或钨酸钾作为催化剂，在55～80℃温度条件下，在连续反应器中采用双氧水将硫醚氧化合成砜化合物，其中，所述硫醚的结构式为n＝1，3，4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫醚、所述双氧水、所述钨酸钠和/或钨酸钾的投料摩尔比为1：2～3.5：0.01。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫醚、所述水和所述钨酸钠和/或钨酸钾组成的A组分与双氧水组成的B组分同时流入所述连续反应器，在所述连续反应器内混合反应后得到第一反应产物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，进一步包括：所述第一反应产物与淬灭试剂同时流入连续淬灭反应器进行淬灭，得到第二反应产物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，进一步包括：所述第二反应产物进入连续萃取装置进行萃取，得到水相和有机相，其中，萃取溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚或者乙酸异丙酯。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机相直接减压浓缩或进入薄膜装置浓缩除去溶剂，得到砜化合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述A组分和所述B组分在所述连续反应器中停留时间为5～20min，在所述连续淬灭反应器中停留时间为2～10min，在所述连续萃取装置中停留时间为0.5～5min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述连续反应器采用外径3mm～10mm的不锈钢管、哈氏合金管或聚四氟乙烯管制作。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述连续淬灭反应器控温在0～10℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述连续反应器、所述连续淬灭反应器和所述连续萃取装置的进料通过自动化进料系统控制。
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