[发明专利]一种2-环己烯-1-酮的制备方法有效
| 申请号: | 201710007902.1 | 申请日: | 2017-01-05 |
| 公开(公告)号: | CN106883111B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
| 发明(设计)人: | 顾彦龙;范雯丽;刘昌会 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C07C45/60 | 分类号: | C07C45/60;C07C49/603;C07D309/30 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 己烯 制备 方法 | ||
1.一种2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2-烷氧基丙烯、以及丙烯醛在阻聚剂存在条件下于100-200℃搅拌反应1-8小时,分离得到2-甲基-2-烷氧基-3,4-二氢吡喃;
(2)将所述步骤(1)得到的所述2-甲基-2-烷氧基-3,4-二氢吡喃分散在含有酸的有机溶剂中于0-100℃下搅拌反应1-8小时,得到2-环己烯-1-酮;其中,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、乙腈、乙醚、环戊基甲基醚和四氢呋喃中的任意一种;所述酸为硫酸、磷酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、一水合对甲苯磺酸和甲烷磺酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述2-烷氧基丙烯为
其中,所述R1基团为甲氧基或乙氧基。
3.如权利要求1所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述阻聚剂为2,6-二叔丁基酚、2,4-二叔丁基酚、氢醌、硫酸铜、吩噻嗪、以及四甲基哌啶氮氧化物中的至少一种。
4.如权利要求3所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂在所述步骤(1)的反应原料整体中的浓度为40~10000ppm。
5.如权利要求1所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述酸是以酸的水溶液或纯酸溶液的形式预先添加到所述有机溶剂中的,所述酸的水溶液或所述纯酸溶液的浓度为35%~100%。
6.如权利要求1所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述2-烷氧基丙烯与所述丙烯醛两者的摩尔比为1:2~2:1。
7.如权利要求1所述2-环己烯-1-酮的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述2-甲基-2-烷氧基-3,4-二氢吡喃与所述有机溶剂两者的摩尔比为20:1~5:1。
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