[发明专利]一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法，通过分解并分离磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯，准确计算获得磷酸酯抗燃油样品中的腐蚀性氯含量。本方法克服了已有方法只能进行总氯含量检测，不能针对性地评估磷酸酯抗燃油新油及运行油腐蚀性的缺点，实现了磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的准确检测，有效杜绝易劣化、有危害的抗燃油进入设备，准确判断油品使用过程中是否受到腐蚀性氯污染，保障设备的运行安全性。

技术领域

本发明属于电力化学分析领域，具体涉及一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法。

背景技术

磷酸酯抗燃油具有抗氧化安定性好、水解稳定性强和耐热防火性佳等优点，广泛用作电液调速系统的工作介质。然而，由于生产工艺限制以及使用环境的复杂性导致抗燃油中不可避免地存在含氯物质，一般包括生产残留的原料(如三氯氧磷、催化剂金属氯盐等)、反应副产物(如盐酸、含氯磷酸酯等)以及使用过程中接触到的氯污染物(如氯丁橡胶、皮革、橡胶石棉垫等含氯密封材料，设备清洗用汽油、氯代烷烃等含氯溶剂)。氯含量超标容易导致抗燃油加速水解劣化以及腐蚀电液调节系统金属材料，严重时使系统失效，引发严重的安全事故。其中，无机氯化物(盐酸、金属氯盐等)与易分解的有机氯化物(如三氯氧磷、含氯磷酸酯等)对油品质和系统的危害性大，统归为腐蚀性氯，而其余性质稳定的有机氯化物危害小，为非腐蚀性氯。然而，目前已有的方法为将磷酸酯抗燃油完全分解后测试氯含量，包括：氧弹法(DL/T 433-2015)、高温燃烧微库仑法(DL/T 1206-2013)、消解-自动电位滴定法(ZL 201410320222.1)等，或者使用X-射线荧光光谱法直接测试抗燃油中的氯元素含量，这些方法均只能对含氯物质进行总含量检测(总氯)，无法对腐蚀性氯进行区分单独检测，其结果用于评估油品性能及其对系统的危害性时明显缺乏针对性。因此，十分有必要建立磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法，为设备的安全运行提供可靠保障。

发明内容

本发明的目的在于针对传统的磷酸酯抗燃油中只能检测总氯含量，而不能有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的现状，提供一种简单、精确、试验重复性好，能够准确判断油品使用过程中是否受到腐蚀性氯污染，保障设备运行安全性，有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的现状的准确检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法。

为了实现上述目的，本发明的方案在于一种磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法，所述方法包括如下步骤：

1)分解并分离磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯；

将分解试液与磷酸酯抗燃油按照体积质量比为50:1-1:3(mL/mg)混合，搅拌升温至50～100℃，使磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯中的易分解有机氯化物分解，冷却至室温，分层，得到上层分解试液和下层磷酸酯抗燃油，测定上层分解试液中氯含量C₁；

腐蚀性氯中的无机氯化物以及易分解有机氯化物分解后大部分进入上层分解试液中，非腐蚀性氯留在下层磷酸酯抗燃油中；

2)以未混合磷酸酯抗燃油的与步骤1)等量的分解试液作为空白对照试液，对空白对照试液按照步骤1)进行同样的操作，然后测定其氯含量C₀；

3)所述硝酸酯抗燃油中腐蚀性氯的质量百分比含量根据如下公式(a)计算：

C＝(C₁-C₀)/R (a)

其中，C为磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯的质量百分比，单位为mg/kg；

C₁为步骤1)的上层分解试液中氯含量，单位为mg/L；

C₀为步骤2)的空白对照试液中的氯含量，单位为mg/L；

R为步骤1)中磷酸酯抗燃油与分解试液的质量体积比，单位为kg/L；