[发明专利]一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法有效
申请号: | 201710004339.2 | 申请日: | 2017-01-04 |
公开(公告)号: | CN106840792B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 吴俊杰;刘凯;钱晖;周舟;万涛;王凌;查方林;龚尚昆;李臻;何铁祥 | 申请(专利权)人: | 国家电网公司;国网湖南省电力公司;国网湖南省电力公司电力科学研究院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N33/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 刘擎天 |
地址: | 100031 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 磷酸酯 燃油 腐蚀性 含量 方法 | ||
1.一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
1)分解并分离磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯;
将分解试液与磷酸酯抗燃油按照体积质量比为1-50mL:1-3mg混合,搅拌升温至50~100℃,使磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯中的易分解有机氯化物分解,冷却至室温,分层,得到上层分解试液和下层磷酸酯抗燃油,测定上层分解试液中氯含量C1;
腐蚀性氯中的无机氯化物以及易分解有机氯化物分解后大部分进入上层分解试液中,非腐蚀性氯留在下层磷酸酯抗燃油中;
步骤1)的分解过程在耐高温高压、耐腐蚀反应釜中进行;
2)以未混合磷酸酯抗燃油的与步骤1)等量的分解试液作为空白对照试液,对空白对照试液按照步骤1)进行同样的操作,然后测定其氯含量C0;
3)所述磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯的质量百分比含量根据如下公式(a)计算:
C=(C1-C0)/R(a)
其中,C为磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯的质量百分比,单位为mg/kg;
C1为步骤1)的上层分解试液中氯含量,单位为mg/L;
C0为步骤2)的空白对照试液中的氯含量,单位为mg/L;
R为步骤1)中磷酸酯抗燃油与分解试液的质量体积比,单位为kg/L;
其中,分解试液为水、质量分数为0.1%~20%的不含氯的酸性溶液或质量分数为0.1%~20%的不含氯的碱性水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:进一步测定腐蚀性氯在抗燃油及分解试液中的分配系数K;
向分解试液加入任意浓度的无机氯C3,与同体积的不含氯空白磷酸酯抗燃油混合,并按步骤2)的流程处理混合液,分离后测试剩余在分解试液中的氯含量C4,计算获得分配系数K=(C3-C4)/C4;通过(1+K)(C1-C0)/R计算得到磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯含量。
3.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:所述的酸性溶液为HNO3、H2SO4、H3PO4或H3BO3溶液。
4.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:所述的碱性水溶液为LiOH、NaOH或KOH溶液。
5.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:搅拌升温至50~100℃后,恒定2~24h。
6.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:步骤1)中,通过离心分层,离心分层过程中的转速为1000rad/min~20000rad/min。
7.根据权利要求6所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:步骤1)中,所述离心时间为1min~30min。
8.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:通过离子色谱仪、电位滴定仪、高温燃烧微库仑仪或X-射线荧光光谱仪测定氯含量。
9.根据权利要求1或2所述的一种检测磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的方法,其特征在于:检测过程中,至少进行三次平行试验,最终结果为所述至少进行三次平行试验的平均值。
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