[发明专利]DOTA合成有效
| 申请号： | 201680082109.1 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108699012B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | A.R.梅杰;A.W.阿拜;K.胡赛因;S.尼尔森;M.j.塔宁;J.A.豪甘;I.高塞梅尔;N.埃内斯;S.苏米哈尔 | 申请（专利权）人： | 通用电气医疗集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/02 | 分类号： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 徐晶;黄希贵 |
| 地址： | 挪威*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | dota 合成 | ||
1.一种工业生产合成1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA)的方法，其中所述方法包括：
(a) 使1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)与卤代乙酸或其盐和过量的碱反应；
(b) 向从步骤(a)得到的反应混合物中加入有机溶剂，使步骤(a)中得到的反应混合物结晶，其中所述结晶在pH 3且3.5下进行；
(c) 使用膜过滤过滤步骤(b)的结晶产物的水溶液，其中步骤(c)在pH 3-3.5下进行；
(d) 使步骤(c)中得到的经过滤溶液结晶，其中步骤(d)在pH 3-3.5下进行，
其中得到的DOTA的钠含量为50 ppm。
2.如权利要求1中所定义的方法，其中所述卤代乙酸选自碘乙酸、溴乙酸和氯乙酸。
3.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述卤代乙酸是氯乙酸。
4.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述碱选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。
5.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述碱是碱金属氢氧化物。
6.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述碱是NaOH或KOH。
7.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述碱是NaOH。
8.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述碱是KOH。
9.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(a)在pH 9.0-12.5下进行。
10.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(a)在pH 9.5-12.0下进行。
11.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(a)在pH 10.0-11.5下进行。
12.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(a)在pH 10.5-11.5下进行。
13.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(a)在11的pH下进行。
14.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(b)中的pH通过加入选自HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HClO4和HI的酸来调节。
15.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(b)中的pH通过加入HCl来调节。
16.如权利要求1中所定义的方法，其中所述有机溶剂是乙醇、异丙醇或甲醇。
17.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中所述过滤步骤(c)通过纳滤进行。
18.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(b)、(c)和(d)中的每一步独立地在pH 3.2下进行。
19.如权利要求1或权利要求2中所定义的方法，其中步骤(d)包括向从步骤(c)得到的反应混合物中加入有机溶剂。
20.如权利要求19中所定义的方法，其中所述有机溶剂是乙醇或甲醇。
21.如权利要求19中所定义的方法，其中所述有机溶剂是丙酮。
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