[发明专利]用于制备烷基铟化合物的方法及其用途

说明书

本发明涉及一种用于以高产率、高选择性和高纯度以具成本效益及环境负责方式制备三氯化三烷基二铟(alkyl indium sesquichloride)的方法。根据本发明制备的三氯化三烷基二铟(还为其高纯度和高产率的结果)尤其适用于以高产率、高选择性和高纯度依需要制备含铟前体。由于具有高纯度，可制备的此类含铟前体尤其适用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)或金属有机气相外延(MOVPE)。根据本发明的新颖方法的特征在于具体地通过快速过程控制来改善方法的执行。由于针对性及广泛使用不昂贵且具有低度环境污染的原料，该方法还适用于在工业规模上使用。

技术领域

本发明的目的为一种用于以高产率、高选择性和高纯度的方式制备三氯化三烷基二铟(alkyl indium sesquichloride)的方法，三氯化三烷基二铟以通式R₃In₂Cl₃(在后文中还称为化合物(A))来表征。

根据本发明所产生的三氯化三烷基二铟(还为此类高纯度和高产率的结果)尤其适用于依需要制备含铟前体，优选具有通式R₃In(在后文中还称为化合物(B))或R₂InR'(在后文中还称为化合物(C))的那些。可以高产率和高纯度得自化合物(A)的含铟前体尤其适用于有机金属化学气相沉积(MOCVD，还称为有机金属化学气相外延，MOVPE)。

在术语“方法(process)”根据本发明而使用的情况下，其通常指用于制备化合物(A)的方法和用于据以制备含铟前体的可选方法，此类含铟前体优选为化合物(B)或(C)。

背景技术

背景技术中描述各式用于制备化合物的方法，此类化合物常用作用于MOCVD方法的有机金属前体或分别用作其起始材料，此类起始材料在下文中简称为“起始材料前体(starting material precursor)”。

针对本发明的目的，“起始材料前体”为可通过附加反应步骤转化成随后可直接用于MOCVD方法中的实际有机金属前体(简称为“前体(precursor)”或“含铟前体(indium-containing precursor)”)的那些。在此做法中，有利的是提供那些起始材料前体，或通过此类前体起始材料制备前体，并且此类前体起始材料本身即可以高选择性和高产率来获得。此外，可能极为有利的是提供可以简便且以高纯度制备的前体起始材料，并且前体起始材料视情况可被分离出来而且具有足够的储存稳定性，以允许适当且尽可能最快地制备用于MOCVD方法的高纯度前体。MOCVD方法具体地用来生产用于光电子应用诸如太阳能电池或LED的半导体层，但也可以生产其他应用领域中的薄层，这些领域通常要求所使用的相应前体尽可能有最高纯度，并且不存在或仅存在极少量的杂质，尤其是含氧杂质。

因此例如，各式用于制备含铟、含镓、或其他含铝前体或相应前体起始材料的方法为已知的。然而，相应的工艺条件在这些元素之间不必然可转移(至少在未经修改下不可转移)。必须注意到，元素铝、镓和铟已经展现出不同的化学行为，经常导致需要在制备相应前体时采用经适当调整、定制的方法方案。

背景技术中已知用于制备含铟前体或前体起始材料的方法通常在制备常规用途所需的纯度及量方面遭遇到相当大的困难，尤其在合理成本方面也是如此。因此，使用MOCVD自含铟前体所产生的半导体层的电性质，可受到前体或前体起始材料中的杂质的显著损害。此外，许多制备方法极为耗时。此外，经常只能达到低产率，而且反应步骤经常有选择性下降的表征。此外，基于在制备含铟前体或前体起始材料的已知制备方法中使用有机溶剂，这些方法通常为成本密集、不是非常环境友善、而且在中间产物及终产物中可能伴随有机溶剂残留，因而明显限制其用途或者必须进行昂贵且繁复的纯化。

DE 37 42 525 A1涉及一种用于制备金属烷基物如三甲基铟的方法，其中描述的制备始于作为前体起始材料的四甲基铟酸锂，通过使其在有机溶剂中与三氯化铟反应来进行。所获得的混合物包括三甲基铟，其后续仍必须进行分离和纯化。即使在纯化之后，所报导的产率仅为理论值的82％。制备还通过大于24小时的相对高工艺持续期间来表征。