[发明专利]一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法

说明书

本发明公开了一种(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法。该方法为：在无水四氢呋喃溶液中，环丙基腈与甲基锂、三氯化铈反应生成(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺；将前述得到的(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺粗品溶于乙酸乙酯中，然后通入盐酸气体反应得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺盐酸盐。本发明避免了现有技术中采用叠氮钠和钛酸乙酯参与反应，采用一步反应制得(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺盐酸盐，使得收率提高、纯化难度较低，易于放大化生产。

技术领域

本发明涉及有机化工中间体合成技术领域，具体涉及一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法。

背景技术

低碳脂肪胺在农药，医药生产中具有广阔的发展空间，已经成为具备较大发展潜力的特色产业。(1-环丙基-1-甲基)乙基胺是低碳脂肪胺中的一种，是多种高效杀菌剂和抗菌新药的重要中间体，广泛应用于精细化工产品的合成，开发(1-环丙基-1-甲基)乙基胺具有较大的社会和经济效益。有关(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成，目前已有的路线一般有以下几种：

此方法中采用叠氮钠，其遇高热或剧烈震动能强烈爆炸，剧毒，不宜操作和放大。

此方法第一步中采用了钛酸乙酯，其闪点28℃，溶于乙醇、苯，遇水极易分解，极大的增加了操作难度，并且第一步收率是有20％左右。此方法也不利于放大操作。

可见现有技术中关于(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，存在原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制系统要求严格，总收率低等不足，实际应用价值小。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，解决现有技术中反应条件苛刻、收率低、不宜放大的技术缺陷。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，所述合成方法为：

所述合成方法的具体步骤为：

步骤1，在无水四氢呋喃溶液中，环丙基腈与甲基锂、三氯化铈反应生成(1-环丙基-1-甲基)乙基胺；

步骤2，将前述得到的(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗品溶于乙酸乙酯中，然后通入盐酸气体反应得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐。

优选地，所述步骤1的具体过程为：将三氯化铈溶于无水四氢呋喃中，于-70～-80℃条件下滴加甲基锂，滴加完毕后再滴加环丙基腈的四氢呋喃溶液，然后自然升温至20～30℃继续反应，反应完成后向反应液加入氨水淬灭反应，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，浓缩得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗产品。

优选地，所述步骤1的具体过程为：将三氯化铈溶于无水四氢呋喃中，于-70～-80℃条件下滴加甲基锂，滴加完毕后反应0.5～4小时，然后再滴加环丙基腈的四氢呋喃溶液，滴加完毕后继续反应0.5～4小时，然后自然升温至20～30℃继续反应0.5～24小时，反应完成后向反应液加入氨水淬灭反应，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，浓缩得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗产品。

优选地，所述三氯化铈与环丙基腈的摩尔比为2:1～4:1；所述甲基锂与环丙基腈的摩尔比为3:1～5:1。

优选地，所述步骤2的具体过程为：(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗品溶于乙酸乙酯中，通入盐酸气体，至固体不再增加时停止反应，过滤反应液，固体用乙酸乙酯洗涤后，干燥得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐。

本发明还提供一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，所述合成方法为：