[发明专利]一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201611265611.4 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106631824B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 张锐豪;巫循伟;黄良富;李成铎;李新玲;诸葛志顺;金灿 | 申请（专利权）人： | 上海毕得医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/66 | 分类号： | C07C209/66;C07C209/00;C07C211/17 |
| 代理公司： | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人： | 王法男 |
| 地址： | 200090 上海市杨*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 甲基 乙基 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，所述合成方法为：
所述合成方法的具体步骤为：
步骤1，在无水四氢呋喃溶液中，环丙基腈与甲基锂、三氯化铈反应生成(1-环丙基-1-甲基)乙基胺；
步骤2，将前述得到的(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗品溶于乙酸乙酯中，然后通入盐酸气体反应得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐；
所述步骤1的具体过程为：将三氯化铈溶于无水四氢呋喃中，于-70～-80℃条件下滴加甲基锂，滴加完毕后再滴加环丙基腈的四氢呋喃溶液，然后自然升温至20～30℃继续反应，反应完成后向反应液加入氨水淬灭反应，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，浓缩得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗产品。
2.如权利要求1所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤1的具体过程为：将三氯化铈溶于无水四氢呋喃中，于-70～-80℃条件下滴加甲基锂，滴加完毕后反应0.5～4小时，然后再滴加环丙基腈的四氢呋喃溶液，滴加完毕后继续反应0.5～4小时，然后自然升温至20～30℃继续反应0.5～24小时，反应完成后向反应液加入氨水淬灭反应，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，浓缩得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗产品。
3.如权利要求1-2任一项所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述三氯化铈与环丙基腈的摩尔比为2:1～4:1；所述甲基锂与环丙基腈的摩尔比为3:1～5:1。
4.如权利要求1所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤2的具体过程为：(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗品溶于乙酸乙酯中，通入盐酸气体，至固体不再增加时停止反应，过滤反应液，固体用乙酸乙酯洗涤后，干燥得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐。
5.一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺的合成方法，所述合成方法为：
将三氯化铈溶于无水四氢呋喃中，于-70～-80℃条件下滴加甲基锂，滴加完毕后再滴加环丙基腈的四氢呋喃溶液，然后自然升温至20～30℃继续反应，反应完成后向反应液加入氨水淬灭反应，过滤反应液，滤饼用二氯甲烷洗涤，浓缩得到(1-环丙基-1-甲基)乙基胺粗产品。
6.如权利要求5所述的一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述三氯化铈与环丙基腈的摩尔比为2:1～4:1；所述甲基锂与环丙基腈的摩尔比为3:1～5:1。
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