[发明专利]一种普瑞巴林的制备方法有效
| 申请号： | 201611261698.8 | 申请日： | 2016-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN106748850B | 公开（公告）日： | 2019-03-05 |
| 发明（设计）人： | 姚成志;陈为人;鲍继胜;吴静平;赵义林 | 申请（专利权）人： | 浙江美诺华药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/20;C07C227/14;C07C227/42;C07C239/06;C07C263/04;C07C265/04;C07C269/02;C07C271/02 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 过滤 普瑞巴林 固体湿品 制备 大规模工业化生产 次氯酸钠水溶液 氢氧化钠水溶液 制备方法工艺 次氯酸钠 还原反应 甲基己酸 滤饼干燥 升温反应 升温搅拌 氧化反应 杂质控制 氢气 还原剂 浓盐酸 异丙醇 氨甲 水中 催化剂 冷却 | ||
1.一种普瑞巴林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氢氧化钠水溶液中，(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸与次氯酸钠水溶液在-15～-10℃条件下反应2～3小时，进行氧化反应后得反应液Ⅰ；
(2)反应液Ⅰ经冷却后加入还原剂，在-15～0℃条件下继续反应2～3小时，再升温至40～50℃反应1～2小时后得反应液Ⅱ；
(3)反应液II中加入催化剂，通入氢气进行还原反应，过滤后得滤液I；
(4)滤液I中加入浓盐酸，经搅拌、过滤，得固体湿品；
(5)固体湿品加入到异丙醇和水中，升温搅拌溶清，过滤，滤液经降温、搅拌、过滤，滤饼干燥后即得普瑞巴林；
步骤(2)中，所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠，还原剂加入的过程中反应液的温度控制在-15～0℃，加入方式为固体分批缓慢加入或配制成水溶液缓慢滴加。
2.根据权利要求1所述的普瑞巴林的制备方法，其特征在于，以有效成分计，所述(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为1：0.8～1.3：2～3。
3.根据权利要求1所述的普瑞巴林的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原剂与(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的摩尔比为0.1～1.0：1。
4.根据权利要求1所述的普瑞巴林的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂为钯碳或雷尼镍。
5.根据权利要求1所述的普瑞巴林的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述催化剂的投加量为(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸质量的0.1～5％。
6.根据权利要求1所述的普瑞巴林的制备方法，其特征在于，所述催化剂的投加量为(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸质量的0.2～0.4％。
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