[发明专利]原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用。所述芯片组件包括密封结合的基片和盖片以及储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，该至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述观察窗口上密封覆盖有至少可供电子束通过的薄膜，所述芯片组件还包括与储液池连通的注液孔。本发明大幅简化了原位SEM芯片组件的构造，降低其制造成本及使用难度，且其通用性强，利于在电化学反应过程中进行原位SEM表征等。

技术领域

本发明涉及一种扫描电子显微镜，特别涉及一种用于开展原位电化学表征的原位电化学SEM液体芯片组件及其制备方法与应用，属于电子显微镜表征技术领域。

背景技术

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，以下简称SEM)是一种常用的材料微观表征工具，它可以对样品的表面成像，分辨率可达纳米级；还可以搭载其他分析设备，如X射线能谱仪，用于分析样品的化学成分等。进一步的，SEM通过配备相应的功能扩展配件，还可以实现原位SEM观测，即实时的观察和分析样品的物理/化学变化的动态过程。例如，加热样品台可以用于原位观察材料的热力学变化过程，密封液体池可以用于实时分析固液化学反应等。

而对于各类电池的电极材料或电解质材料在电化学反应过程中的原位SEM表征，目前业界都是利用特制的样品台来安放芯片，因此芯片的尺寸和结构都需要和样品台严格匹配，结构复杂，通用性差；并且这种样品台加工要求较高，价格也较贵。使用该技术的用户需要为不同型号的SEM购买特制的样品台(一般都在价格10万人民币以上)，成本较高。另外，现有的用于原位SEM表征的芯片电路复杂，不利于在集流体上加载各类电极材料，操作复杂，难度高。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种原位电化学SEM液体芯片组件、其制备方法与应用，以克服现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种原位电化学SEM液体芯片组件，其包括密封结合的基片和盖片，且所述芯片组件内还设有储液池和至少两个电极，所述储液池至少用以容纳电解液，所述的至少两个电极彼此间隔设置，所述电极的至少局部分布于所述储液池内，所述基片或盖片上与储液池对应位置处还分布有观察窗口，所述观察窗口至少用以对储液池内的物质进行观测，所述观察窗口上密封覆盖有至少可供电子束通过的薄膜，所述原位电化学SEM液体芯片组件还包括与所述储液池连通的注液孔。

本发明实施例还提供了前述原位电化学SEM液体芯片组件的制备方法，其包括：

提供基片，所述基片具有第一表面和与第一表面相背对的第二表面，

在所述基片的第一表面、第二表面上分别设置至少可供电子束通过的薄膜，

在所述基片的第二表面加工形成观察窗口，并使所述观察窗口被所述至少可供电子束通过的薄膜密封覆盖，

在所述基片的第二表面间隔设置至少两个电极；

提供盖片，所述盖片具有第三表面和与第三表面相背对的第四表面，

在所述盖片的第三表面上与所述观察窗口对应位置处加工形成至少一凹槽；

使所述基片的第二表面与所述盖片的第三表面相对设置，并将所述基片与盖片密封结合，使所述凹槽与基片围合形成储液池，且使所述电极的至少局部分布于所述储液池内，以及使所述储液池通过注液孔与所述原位电化学SEM液体芯片组件的外部连通。

本发明实施例还提供了一种原位SEM表征方法，其包括：

提供前述的原位电化学SEM液体芯片组件，