[发明专利]复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，具体地说是一种复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。

背景技术

食品在储存运输流通过程中都离不开容器包装材料。我国在复合软包装材料中使用最多的胶粘剂是溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂，其中在加工合成中常使用含甲苯二异氰酸酯(TDI)做粘合剂，TDI极易水解成二氨基甲苯(TDA)，二氨基甲苯(2，4-二氨基甲苯)别名甲苯-2，4-二胺。它在复合食品包装袋中的污染是由制造复合薄膜过程中使用的主要成分为甲苯二异氰酸酯的聚氨酯类粘和剂水解而产生的，对粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，吸入、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。因此复合食品材料中二氨基甲苯是重要的质量指标。国内外都作了相关规定。在欧盟的法规中芳香胺的规定描述：采用通过重氮偶合反应的芳香族的异氰酸酯为原料制成的材料或商品不应释放可检出量的二氨基甲苯。中国《复合食品包装袋卫生标准》中规定，包装袋的二氨基甲苯含量不得大于0.004mg/L。GB/T 5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》，该标准样品前处理非常繁琐，采用填充柱气象色谱法，溶剂采用二氯甲烷，易对电子捕获器产生污染。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种优化后的，能满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要的复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法。

为达到本发明的目的，本发明采用了如下技术方案：复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法，其包括的步骤如下：

(1)样品前处理：包装袋用蒸馏水洗三次，淋干，按1.5-2.5mL/cm²计算装入蒸馏水，热封口；将上述热封口后的包装袋，置于预先调至100℃士5℃的烘箱内，恒温55-65min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用；

(2)量取备用试样45.0-55.0ml，置于分液漏斗中，加8-15g氯化钠,8-15m1甲苯，萃取3-8min，静置8-15min，往复萃取两次，取上层甲苯层，合并两次甲苯液，将甲苯液通过无水硫酸钠过滤，以便除去萃取液中的水分；将萃取液移入旋蒸瓶中，在65-75℃水浴中浓缩至1.5-2.5ml，放冷室温，加入15-25μl三氟乙酸酐，轻轻混匀，置于28-32℃烘箱中恒温，进行衍生化反应38-42min，取出放冷至室温后，加入1.6-2.4ml甲苯，再加入4-6ml 20g/L碳酸氢钠溶液，轻轻摇动1.5-2.5min，静置3-8min，取出上层含2，4-二氨基甲苯衍生物的甲苯层，用甲苯定容至5ml，供气相色谱测定；

(3)气相色谱测定：将(2)步骤得到的液体上气相色谱测定。

优选的，所述复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法，其包括的步骤如下：

(1)样品前处理：包装袋用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm²计算装入蒸馏水，热封口；将上述热封口后的包装袋，置于预先调至100℃士5℃的烘箱内，恒温60min，取出自然放冷至室温，剪开封口，将水移入干燥的烧杯中备用；

(2)量取备用试样50.0ml，置于分液漏斗中，加10g氯化钠,10m1甲苯，萃取5min，静置10min，往复萃取两次，取上层甲苯层，合并两次甲苯液，将甲苯液通过无水硫酸钠过滤，以便除去萃取液中的水分；将萃取液移入旋蒸瓶中，在70℃水浴中浓缩至约2ml，放冷室温，加入20μl三氟乙酸酐，轻轻混匀，置于30℃烘箱中恒温，进行衍生化反应40min，取出放冷至室温后，加入2ml甲苯，再加入5ml 20g/L碳酸氢钠溶液，轻轻摇动2min，静置5min，取出上层含2，4-二氨基甲苯衍生物的甲苯层，用甲苯定容至5ml，供气相色谱测定；

(3)气相色谱测定：将(2)步骤得到的液体上气相色谱测定。

所述气相色谱测定的条件是：色谱柱：TM-Pesticide 1，不分流，进样口温度240℃，柱温170℃，检测器温度280℃，进样量1μl。

对于装过食品的包装袋:用蒸馏水洗三次，淋干，按2mL/cm²计算装入蒸馏水，热封口。

对于装食品的包装袋：剪口，将食品全部移出，用清水冲洗至无污物，再用蒸馏水冲洗三次，淋干按2mL/cm²，计算装入蒸馏水，热封口。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：解决了国标方法检测中的缺陷问题，为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了优化方法，满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。

附图说明

图1甲苯为溶剂的气相色谱图；