[发明专利]复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法在审
申请号: | 201611259301.1 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106841424A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 司文会;方志成;崔锦良;阙小峰;郑丽卿;金秋萍;徐良;高岳 | 申请(专利权)人: | 苏州农业职业技术学院;苏州泰事达检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司11275 | 代理人: | 刘宪池 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 食品 装袋 氨基 甲苯 测定 方法 | ||
1.复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法,其特征在于,包括的步骤如下:
(1)样品前处理:包装袋用蒸馏水洗三次,淋干,按1.5-2.5mL/cm2计算装入蒸馏水,热封口;将上述热封口后的包装袋,置于预先调至100℃士5℃的烘箱内,恒温55-65min,取出自然放冷至室温,剪开封口,将水移入干燥的烧杯中备用;
(2)量取备用试样45.0-55.0ml,置于分液漏斗中,加8-15g氯化钠,8-15m1甲苯,萃取3-8min,静置8-15min,往复萃取两次,取上层甲苯层,合并两次甲苯液,将甲苯液通过无水硫酸钠过滤,以便除去萃取液中的水分;将萃取液移入旋蒸瓶中,在65-75℃水浴中浓缩至1.5-2.5ml,放冷室温,加入15-25μl三氟乙酸酐,轻轻混匀,置于28-32℃烘箱中恒温,进行衍生化反应38-42min,取出放冷至室温后,加入1.6-2.4ml甲苯,再加入4-6ml 20g/L碳酸氢钠溶液,轻轻摇动1.5-2.5min,静置3-8min,取出上层含2,4-二氨基甲苯衍生物的甲苯层,用甲苯定容至5ml,供气相色谱测定;
(3)气相色谱测定:将(2)步骤得到的液体上气相色谱测定。
2.根据权利要求1所述的复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法,其特征在于,包括的步骤如下:
(1)样品前处理:包装袋用蒸馏水洗三次,淋干,按2mL/cm2计算装入蒸馏水,热封口;将上述热封口后的包装袋,置于预先调至100℃士5℃烘箱内,恒温60min,取出自然放冷至室温,剪开封口,将水移入干燥的烧杯中备用;
(2)量取备用试样50.0ml,置于分液漏斗中,加10g氯化钠,10m1甲苯,萃取5min,静置10min,往复萃取两次,取上层甲苯层,合并两次甲苯液,将甲苯液通过无水硫酸钠过滤;将萃取液移入旋蒸瓶中,在70℃水浴中浓缩至2ml,放冷至室温,加入20μl三氟乙酸酐,混匀,置于30℃烘箱中恒温,进行衍生化反应40min,取出放冷至室温后,加入2ml甲苯,再加入5ml 20g/L碳酸氢钠溶液,摇动2min,静置5min,取出上层含2,4-二氨基甲苯衍生物的甲苯层,用甲苯定容至5ml,供气相色谱测定;
(3)气相色谱测定:将(2)步骤得到的液体上气相色谱测定。
3.根据权利要求1所述的复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法,其特征在于,所述气相色谱测定的条件是,色谱柱:TM-Pesticide 1,不分流,进样口温度240℃,柱温170℃,检测器温度280℃,进样量1μl。
4.根据权利要求1所述的复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法,其特征在于,对于装过食品的包装袋用蒸馏水洗三次,淋干,按2mL/cm2计算装入蒸馏水,热封口。
5.根据权利要求1所述的复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定方法,其特征在于,对于装食品的包装袋,先剪口,将食品全部移出,用清水冲洗至无污物,再用蒸馏水冲洗三次,淋干按2mL/cm2,计算装入蒸馏水,热封口。
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