[发明专利]一种羟基酪醇的制备方法有效
申请号: | 201611249898.1 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106866384B | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
发明(设计)人: | 肖金霞;郭文华;靳莎;杨雪峰 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾药业有限公司 |
主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/055;C07C37/68 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 制备 方法 | ||
1.一种羟基酪醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
在室温条件下,将溶剂、3,4-二甲氧基苯乙醇和三碘化铝搅拌均匀,加入三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚,升温回流,待反应完全后,降至室温,过滤,向滤液中加入活性炭,再过滤,滤液回收至干,得到淡黄色油状残余物,然后加入二氯甲烷,回流,降至室温打浆,过滤后即得白色粉末状固态羟基酪醇;所述溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯乙烷、二氯甲烷或甲苯;
其中,所述三碘化铝和3,4-二甲氧基苯乙醇的摩尔比为2-3:1;所述溶剂和3,4-二甲氧基苯乙醇的质量比为2-5:1;所述三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚和三碘化铝的质量比为0.02:1。
2.根据权利要求1所述的羟基酪醇的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
在室温条件下,将溶剂、3,4-二甲氧基苯乙醇和三碘化铝搅拌均匀,所述三碘化铝和3,4-二甲氧基苯乙醇的摩尔比为2-3:1,所述溶剂和3,4-二甲氧基苯乙醇的质量比为2-5:1;10-15℃,加入三氟化硼四氢呋喃,所述三氟化硼四氢呋喃和三碘化铝的质量比为0.02:1,升温回流,待反应完全后,降至室温,过滤,向滤液中加入活性炭,再过滤,滤液回收至干,得到淡黄色油状残余物,然后加入二氯甲烷,回流,降至室温打浆,过滤后即得白色粉末状固态羟基酪醇;所述溶剂为乙腈或四氢呋喃。
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