[发明专利]一种微胶囊流化交联方法

说明书

一种微胶囊流化交联方法，涉及微胶囊。提供可显著提高交联效率及产品质量的一种微胶囊流化交联方法。对流化床进行预热；向已预热的流化床内加入已成型待交联的微胶囊；调节通入流化床内气流体的温度和湿度，使微胶囊进入快速交联反应阶段；交联完全后，冷却微胶囊至常温，即得斥水型微胶囊。通过控制交联反应温度、气流体的湿度使微胶囊的水分控制在交联反应速度最快时的水分含量，以达到快速交联的目的。流化交联工艺相对于传统间壁加热交联工艺具有加热均匀、交联速度快、微胶囊化收率高、表面油低、产品货架期长等优点。通过研究交联过程的影响因素，通过控制反应过程中微胶囊的水分可显著提高交联效率及产品质量。

技术领域

本发明涉及微胶囊，具体是涉及一种微胶囊流化交联方法。

背景技术

微胶囊化技术是指将固体、液体或者气体包埋在微小而密封的胶囊中，使其只在特定条件下控制释放的技术；其中被包埋的物质称为芯材，如维生素系列。包埋芯材实现微胶囊化的物质称为壁材，如明胶、葡萄糖，蔗糖等。微胶囊化方法分为化学法、物理化学法和物理法，根据需要选择，喷雾干燥法是目前最常用和成本最低廉的微胶囊方法，制备工艺为：先将芯材分散在液化的壁材中，称乳化，然后进行离心喷雾造粒和干燥。

现有的微胶囊在造粒干燥之后，一般具有水分散特质，为了扩大产品应用范围，需要将其制备为水不溶型，即斥水型微胶囊，这个过程通过交联实现，交联过程实质为壁材的蛋白质-多糖共价复合物的形成过程，即美拉德反应。蛋白质-多糖共价复合物的形成是基于蛋白质分子中氨基酸侧链的自由氨基(主要是赖氨酸侧链上的ε-氨基)和多糖分子还原末端羟基之间的羟氨反应。美拉德反应制备的蛋白质-多糖共价复合物可以增强蛋白质的功能特性，包括溶解性、凝胶型、乳化性、起泡性、热稳定性、抗氧化性等，还可以构建传递系统运送活性物质。共价结合的多糖分子链在吸附膜的周围形成立体网状结构增加了膜的厚度和机械强度。这种立体网状结构可提高囊壁的致密性和水不分散性，并赋予微胶囊肠溶特性。

影响蛋白质与多糖发生美拉德反应的主要因素有pH、反应温度与时间、蛋白质与多糖的比例、相对湿度等。多糖的种类、结构、分子量、链长也会影响美拉德反应的速率。

以目前维生素市场微胶囊为例，其水分散型微胶囊交联为斥水型微胶囊鲜有文献报道，国内生产厂家通用交联方式为间壁式加热微胶囊，使其逐步交联，常用的设备为回旋式双锥干燥器、螺旋单锥混合干燥器等。间壁式交联方式在实际生产中普遍存在传热效率差的缺陷；其混合特点也会导致加热不均匀、微胶囊在交联过程中水分蒸发突变等问题，从而导致产品品质差，如颗粒不规整、流动性差、表面油指标不良，进而影响产品微胶囊化收率与产品货架期。

中国专利CN101172223A公开一种利用表面可控沉积和交联制备微胶囊的方法。将碳酸锰胶体微粒分散在聚电解质的水溶液中；逐渐滴加该聚电解质的不良溶剂，使聚电解质从溶液中逐渐沉淀出来并沉积到胶体微粒的表面；并将表面沉积有聚电解质的微粒用其不良溶剂洗涤；将洗涤后的微粒分散在不溶解该聚电解质的交联剂溶液中，反应一段时间后，用水多次离心洗涤；最后通过盐酸分解碳酸锰微粒，得到中空微胶囊。

发明内容

本发明的目的在于提供可显著提高交联效率及产品质量的一种微胶囊流化交联方法。

本发明包括如下步骤：

a、对流化床进行预热；

b、向已预热的流化床内加入已成型待交联的微胶囊；

c、调节通入流化床内气流体的温度和湿度，使微胶囊进入快速交联反应阶段；

d、交联完全后，冷却微胶囊至常温，即得斥水型微胶囊。

在步骤a中，所述预热的温度可为60～100℃，预热至流化床的温度升到流化床壁不出现冷凝水。