[发明专利]一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201611241646.4 | 申请日: | 2016-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN106749981B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
| 发明(设计)人: | 黄健恒;庞浩;廖兵;年福伟 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C04B24/26;C04B24/16;C04B35/634;C04B103/32 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋;裘晖 |
| 地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双巯基 聚羧酸超塑化剂 乙酸 链转移剂 高分散 制备方法和应用 滴加 聚醚大分子单体 三羟甲基丙烷酯 季戊四醇酯 小分子单体 水化 保温反应 超塑化剂 氮气保护 分散性能 乙二醇酯 反应器 还原剂 肌醇酯 引发剂 丙酸 制备 主链 酯基 加热 凝结 中和 引入 应用 | ||
1.一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
将聚醚大分子单体A、引发剂和水加入到反应器中,氮气保护下搅拌混合均匀,同时加热至10~100℃,然后分别滴加小分子单体B、还原剂和链转移剂的水溶液,滴加完成后保温反应1~6h,中和,得到所述低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂;
其中,聚醚大分子单体A具有式(1)所示的结构式:
式中:R1为-H或碳原子数1~5的烷基,R2为碳原子数1~10的烷基,R3为-H或碳原子数1~5的烷基,n和m分别为环氧乙烷和环氧丙烷链节的平均加成摩尔数,其中n=10~200,m=0~40;
小分子单体B指丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸酐、衣康酸中的至少一种;
所述的链转移剂是指双巯基乙酸乙二醇酯、双巯基乙酸三羟甲基丙烷酯、双巯基乙酸季戊四醇酯、双巯基丙酸肌醇酯中的至少一种,所述链转移剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.1%~3%。
2.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大分子单体A和小分子单体B的质量比为(85~97):(3~15)。
3.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水和过氧化苯甲酰中的至少一种,引发剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.1%~2%。
4.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂包括甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、抗坏血酸和亚铁盐中的至少一种,还原剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.01%~1%。
5.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述滴加小分子单体B、还原剂和链转移剂的水溶液的时间为2~4h。
6.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的中和指使用稀碱溶液进行中和,所述的稀碱溶液指质量浓度为10%~40%的NaOH、KOH、己二胺或三乙醇胺溶液。
7.一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂,其特征在于:通过权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。
8.权利要求7所述的低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂在陶瓷、水泥、石膏制品生产中的应用,其特征在于:应用时的折固掺量为0.05%~0.3%。
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