[发明专利]一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201611241646.4 申请日: 2016-12-29
公开(公告)号: CN106749981B 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 黄健恒;庞浩;廖兵;年福伟 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C04B24/26;C04B24/16;C04B35/634;C04B103/32
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 罗啸秋;裘晖
地址: 512400 广东省韶关市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 双巯基 聚羧酸超塑化剂 乙酸 链转移剂 高分散 制备方法和应用 滴加 聚醚大分子单体 三羟甲基丙烷酯 季戊四醇酯 小分子单体 水化 保温反应 超塑化剂 氮气保护 分散性能 乙二醇酯 反应器 还原剂 肌醇酯 引发剂 丙酸 制备 主链 酯基 加热 凝结 中和 引入 应用
【权利要求书】:

1.一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:

将聚醚大分子单体A、引发剂和水加入到反应器中,氮气保护下搅拌混合均匀,同时加热至10~100℃,然后分别滴加小分子单体B、还原剂和链转移剂的水溶液,滴加完成后保温反应1~6h,中和,得到所述低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂;

其中,聚醚大分子单体A具有式(1)所示的结构式:

式中:R1为-H或碳原子数1~5的烷基,R2为碳原子数1~10的烷基,R3为-H或碳原子数1~5的烷基,n和m分别为环氧乙烷和环氧丙烷链节的平均加成摩尔数,其中n=10~200,m=0~40;

小分子单体B指丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸酐、衣康酸中的至少一种;

所述的链转移剂是指双巯基乙酸乙二醇酯、双巯基乙酸三羟甲基丙烷酯、双巯基乙酸季戊四醇酯、双巯基丙酸肌醇酯中的至少一种,所述链转移剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.1%~3%。

2.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大分子单体A和小分子单体B的质量比为(85~97):(3~15)。

3.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水和过氧化苯甲酰中的至少一种,引发剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.1%~2%。

4.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的还原剂包括甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢盐、亚硫酸盐、硫代硫酸盐、焦亚硫酸盐、抗坏血酸和亚铁盐中的至少一种,还原剂的用量为大分子单体A和小分子单体B总质量的0.01%~1%。

5.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述滴加小分子单体B、还原剂和链转移剂的水溶液的时间为2~4h。

6.根据权利要求1所述的一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂的制备方法,其特征在于:所述的中和指使用稀碱溶液进行中和,所述的稀碱溶液指质量浓度为10%~40%的NaOH、KOH、己二胺或三乙醇胺溶液。

7.一种低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂,其特征在于:通过权利要求1~6任一项所述的方法制备得到。

8.权利要求7所述的低缓凝高分散聚羧酸超塑化剂在陶瓷、水泥、石膏制品生产中的应用,其特征在于:应用时的折固掺量为0.05%~0.3%。

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