[发明专利]一种在碳基材料表面制备MoSi2涂层的方法

说明书

本发明公开了一种在碳基材料表面制备MoSi₂涂层的方法。本发明将盐浴工艺与包埋渗硅工艺进行了有机结合，具有工艺操作简单、成本低的优点，并且特别适用于不规则形状的碳基材料部件，有利于规模化生产；不同于现有的以MoSi₂粉末为包埋原料，通过高温烧结直接制备的涂层，本发明以盐浴法制备Mo₂C过渡涂层，Mo₂C深入钉扎到碳基材料内部，显著提高了涂层与基体的结合力；不同于现有的涂层硅化方法，本发明选择NiF₂和/或FeF₃作为活化剂，可有效降低涂层的制备温度（<1000℃，最低可达850℃），制备的涂层致密，没有裂纹缺陷。

技术领域

本发明公开了一种在碳基材料表面制备MoSi₂涂层的方法，属于碳基材料表面改性技术领域。

背景技术

碳基材料（如石墨、C/C复合材料等）具有高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀等许多优异性能，是目前具有竞争力的高温材料，在航宇工业、核能等领域得到广泛应用。但是，碳基材料在高于450℃以上的含氧气氛中易氧化，极大的限制了其作为高温结构材料应用范围。为此，通常在碳基材料表面制备涂层以改进其高温抗氧化效果。MoSi₂是一种金属间化合物，具有金属和陶瓷的双重性能，是一种优异的高温材料，其在1800℃下高温稳定，能够在1650℃的空气中经受2000小时的氧化，并具有优良的自愈合性。MoSi₂显著的高温抗氧化能力，已被广泛的应用于碳基材料的防氧化涂层。但是，由于MoSi₂与碳基材料存在热膨胀系数不匹配的问题，涂层在冷却或使用过程中容易产生裂纹或脱落，导致涂层失效。因此，缓解涂层的开裂以及提高MoSi₂涂层与基体的结合强度成为MoSi₂涂层应用的关键。目前解决该问题的主流方法是制备包括MoSi₂的复合涂层，例如：

文献“He-Jun Li, Hui Xue, Yong-Jie Wang, Qian-Gang Fu, Dong-Jia Yao. AMoSi₂-SiC-Si oxidation protective coating for carbon/carbon composites.Surface & Coating technology. 2007, 201: 9444-9447.”通过包埋法在C/C复合材料表面制备MoSi₂-SiC-Si抗氧化涂层，但涂层的制备温度高达2100℃，涂层内部热应力交大，涂层中的MoSi₂与SiC相界面处容易产生微裂纹，在氧化过程中，微裂纹进一步氧化形成贯穿性裂纹而导致涂层失效。

文献“Juan Zhao, Quangui Guo, Jingli Shi, Gengtai Zhai, Lang Liu. SiC/Si-MoSi₂ oxidation protective coatings for carbon materials. Surface & Coatingtechnology. 2006, 201: 1861-1865.”利用刷涂法在石墨表面制备MoSi₂-SiC/Si抗氧化涂层，在1400℃的空气环境中涂层可以有效保护材料达100小时，但涂层的制备温度高达1500℃，涂层的热应力较大，在冷却的过程中，涂层产生孔洞及一些贯穿性裂纹，不能长时间对基体起到保护作用。