[发明专利]一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法，包括：(1)在冰水浴条件下将NaOH水溶液滴加入丙烯酸中制备得到中和度为50‑70％的丙烯酸钠水溶液；(2)取部分量的步骤(1)得到的丙烯酸钠水溶液加入木质素，在氮气氛围、搅拌条件下升温至50～70℃，加入过硫酸钾，回流反应至总时间的一半时，加入N’N‑亚甲基双丙烯酰胺和剩余部分丙烯酸钠水溶液，继续回流反应剩余时间，回流反应总时间为20～80min；(3)将步骤(2)得到的反应物倒入乙醇中，浸泡，将固态树脂取出用乙醇洗涤至洗出液呈无色；(4)将洗涤后的树脂，烘干，粉碎，将树脂粉末用丙酮抽提去除树脂中的均聚物，回流18～24h后真空干燥，即得。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法，具体涉及通过添加木质素而改变聚丙烯酸类吸水树脂孔隙结构和吸水能力的方法。

背景技术

近年来，我国大范围地区环境恶化，水资源缺乏。吸水树脂作为一类功能型高分子聚合物，其吸水和保水能力在医药卫生、农林园艺、荒漠治理等各个领域都发挥着重要作用。随着人类环境意识的提高，生物质资源的可再生、可降解等性能得到重视。因此，将生物质资源作为原料来设计合成环境友好型吸水树脂成为一个新的研究方向^[1]。

木质素作为天然芳香族聚合物，在自然界资源丰富，在制浆过程中常被作为废弃物燃烧转化为能量使用，其作为具有高度的三维空间立体结构的芳环高分子的特性并没有被完全开发和利用，造成资源的浪费。近年来，木质素的应用性研究不断增多，但是能把木质素的结构按照应用需求而改变的研究很少有报道。

20世纪80年代末，日本三重大学船岡正光教授研究出了一种在常温常压下分离植物资源主要成分的方法——相分离法^[2]制备木质素酚产品，得出的木质素酚产品相比于传统的木质素，分子量的分散比更小(接近于1)，重量平均分子量为4000～10000(因树种不同而异)，酚羟基含量更高(10-15％)，在空间结构和官能团分布上与工业木质素相比均有大幅改善。这类木质素酚产品可人为地控制分子结构以及酚羟基的含量，可根据下游产品的需要在木质素的苄基位置上导入亲水或疏水性官能团。本发明采用不同的木质素产品制备聚丙烯酸类吸水树脂。使得吸水产品的吸水能力从518g/g到2137g/g之间可以按照应用领域的需求调控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚丙烯酸类高吸水性能树脂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的思路是：通过添加木质素来改变聚丙烯酸类吸水树脂的孔隙结构和吸水能力的方法。以一定中和度的丙烯酸钠作为单体，以过硫酸钾为引发剂，N’N-亚甲基双丙烯酸酰胺为交联剂，采用水溶液聚合法接枝聚合木质素来制备吸水树脂。

具体的技术方案如下：

一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)在冰水浴条件下将NaOH水溶液滴加入丙烯酸中制备得到中和度为50-70％(优选65％)的丙烯酸钠水溶液；

(2)取部分步骤(1)得到的丙烯酸钠水溶液加入木质素，在氮气氛围、搅拌条件下升温至50～70℃(优选60℃)，加入过硫酸钾，回流反应至总时间的一半时，加入N’N-亚甲基双丙烯酰胺和剩余部分丙烯酸钠水溶液，继续回流反应剩余时间，回流反应总时间为10～80min；

(3)将步骤(2)得到的反应物倒入乙醇中，浸泡，将固态树脂取出用乙醇洗涤至洗出液呈无色；

(4)将洗涤后的树脂，烘干，粉碎，将树脂粉末用丙酮抽提去除树脂中的均聚物，回流18～24h(优选24h)后真空干燥，即得。

步骤(1)中，NaOH水溶液的浓度10～20wt％。