[发明专利]改性萘系减水剂的制备方法

说明书

本发明提出了一种改性萘系减水剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：将萘和萘酚按1:1量的加入到反应釜，升温加浓硫酸，然后磺化反应；将物料降温加入聚乙二醇600继续反应；然后加冷水水解，降温并将温度控制在100‑110℃之间，加入萘乙酸混合均匀,加入甲醛缩合；保温2.5小时，即用碱类中和，得到本发明的改性萘系减水剂液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。本发明通过加入萘酚和萘乙酸使减水剂中引入羟基和羧基；在磺化反应后，进一步通过酸催化作用，生成具有聚氧乙烯醚长链可参与缩聚反应的单体；通过共缩聚反应得到减水剂在分子链上具有磺酸基、羟基、羧基和聚氧乙烯醚长链。磺酸基、羟基、羧基具有协效减水作用。

技术领域

本发明涉及混凝土减水剂领域，特别是指一种改性萘系减水剂的制备方法。

背景技术

萘系减水剂曾经是我国生产量最大，使用最广的高效减水剂，其特点是减水率较高，不引气，对凝结时间影响小，与水泥适应性相对较好，能与其他各种外加剂复合使用，价格也相对便宜。萘系减水剂常被用于配制大流动性、高强、高性能混凝土。但现有的萘系减水剂很难兼具高效减水性能以及良好的混凝土增强性能，同时还能保持小的坍落度经时损失性。

这是因为萘系减水剂分子结构较简单，其作用机理是通过较多的磺酸基(-SO₃-)吸附在水泥颗粒表面，在水泥颗粒上呈一种短棒式吸附形态，吸附量较多，表现出较大的ξ电位，因此有较高减水率。但除磺酸基外无其他极性基团，在水泥颗粒表面形成的溶剂化水层薄，润滑作用小，对水泥颗粒的分散主要依靠静电斥力，加上萘系减水剂能促进水泥水化，水化作用较快，同时溶剂化吸附层薄，故粒子间易凝聚，体系不稳定，ξ电位随水化时间而减小快，宏观上表现为流动度经时损失大。

目前，萘系减水剂的地位已逐渐为聚羧酸所取代。但由于萘系减水剂所使用的工业萘为炼焦厂的副产品，且成本低廉，因此仍具有较大的研究价值。

发明内容

本发明提出一种改性萘系减水剂的制备方法，能够提供一种改性制备方法，解决萘系减水剂性能不足的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种改性萘系减水剂的制备方法其制备方法包括以下步骤：

步骤a.将萘和萘酚按1:1量的加入到反应釜，升温到130℃时，在25-30分钟内匀速加入萘和萘酚总量0.8倍的浓硫酸，然后在159℃-162℃磺化反应3小时；

步骤b.将物料温度降至120℃，加入计量的聚乙二醇600，继续反应3小时；然后加冷水水解至酸度在27-30％之间，降温并将温度控制在100-110℃之间，加入计量的萘乙酸混合均匀,再在2小时内加入计量的甲醛缩合；

步骤c.加完甲醛以后，温度控制在95-105℃之间保温2.5小时，即用碱类中和到PH＝6-9，得到本发明的改性萘系减水剂液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。

作为优选，所述乙二醇600的加入量为萘和萘酚总量的30％；萘乙酸为萘和萘酚总量的10-20％，甲醛加入量为萘、萘酚和萘乙酸总和的55-60％。

作为优选，所述浓硫酸为98％以上，甲醛浓度为36-38％。

作为优选，所述步骤a具体为将萘和萘酚按1:1量的加入到反应釜，升温到130℃时，在30分钟内匀速加入萘和萘酚总量0.8倍的浓硫酸，然后在160℃磺化反应3小时。

作为优选，所述步骤b具体为将物料温度降至120℃，加入计量的聚乙二醇600，继续反应3小时；然后加冷水水解至酸度在29％，降温并将温度控制在105℃，加入计量的萘乙酸混合均匀,再在2小时内加入计量的甲醛缩合。

作为优选，所述步骤c具体为加完甲醛以后，温度控制在100℃保温2.5小时，即用碱类中和到PH8，得到本发明的改性萘系减水剂液体产品，经喷雾干燥后可得粉状产品。