[发明专利]利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法有效
申请号: | 201611205029.9 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106587048B | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 米睿;付志兵;王朝阳;袁磊;刘淼;钟铭龙;杨曦;赵海波;杨帆 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M10/054;C01B32/318;C01B32/348 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621900 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 落葵薯 制备 钠离子 电池 电极 材料 方法 | ||
1.一种利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将落葵薯分别用乙醇和去离子水清洗后,烘干;
步骤二、将烘干后的落葵薯置于高温炉内碳化,得到落葵薯衍生碳;
步骤三、将落葵薯衍生碳研磨成粉末,用10~100目的筛子过筛,获得颗粒均匀的落葵薯衍生碳粉末,即钠离子电池电极碳材料;
步骤四、配制碱性溶液,将落葵薯衍生碳粉末加入碱性溶液中浸泡;然后将浸泡后的落葵薯衍生碳粉末真空干燥,得到碱处理后的落葵薯衍生碳;
步骤五、将碱处理后的落葵薯衍生碳置于管式炉中,在惰性气氛的保护下进行活化,反应结束后自然冷却至室温,得到碱活化落葵薯衍生碳;
步骤六、将碱活化落葵薯衍生碳酸洗至中性,然后分别用乙醇和去离子水清洗,烘干,得到钠离子电池电极碳材料;
所述步骤一中,烘干采用鼓风干燥箱,烘干的温度为50~100℃,时间为12-36小时;所述步骤二中碳化的升温速度为15-30℃/分钟,碳化时间为1-12小时,碳化温度为600-1000℃;
所述步骤四中,落葵薯衍生碳粉末与碱性溶液中溶质碱的质量比为1:0.1~5;所述落葵薯衍生碳粉末在碱性溶液中浸泡的时间为12-36h;所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、尿素溶液中的一种;所述碱性溶液中溶质碱与溶剂去离子水的重量比为1:1;所述真空干燥箱的工作温度为60-130℃,工作时间为12-36h;
所述步骤五中,活化的升温速度为5-30℃/分钟,活化时间为1-12小时,活化温度为600-1000℃;所述步骤六中,酸洗采用的酸为0.5~1mol/L的盐酸。
2.如权利要求1所述的利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,将落葵薯衍生碳粉末加入碱性溶液中浸泡的过程替换为:将落葵薯衍生碳粉末用滤纸包裹,然后放入漏斗中,并将碱性溶液以50~100mL/min的速度循环注入到漏斗内,连续注入24~48小时,然后真空干燥,得到碱处理后的落葵薯衍生碳。
3.如权利要求1所述的利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,所述活化的升温过程替换为:以5~10℃/min的速度升温至150~300℃,保温10~30min,然后以1~2℃/min的速度升温至400~600℃,保温3~5h,然后以5~20℃/min的速度升温至800~1000℃,保温2~3h,完成活化。
4.如权利要求1所述的利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,所述碳化的过程替换为:将烘干后的落葵薯加入旋转碳化炉,碳化升温过程为:以5~10℃/min的速度升温至150~250℃,保温15~30min,然后以1~2℃/min的速度升温至400~600℃,保温1~2h,然后以15~30℃/min的速度升温至800~1000℃,保温2~3h,得到落葵薯衍生碳;所述碳化旋转炉的旋转速度为3~5r/min。
5.如权利要求1所述的利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程:将烘干后的落葵薯粉碎,并用10~50目的筛子过筛,将过筛后的落葵薯粉末用电子束进行辐照,得到预处理落葵薯粉末;按重量份,在超临界反应装置中加入预处理落葵薯粉末20~25份、丙烯酸甲酯20~30份、丙烯酰胺15~20份、过硫酸铵0.02~0.1份、水150~200份,搅拌均匀,然后将体系密封,通入二氧化碳至10~20MPa、温度50~65℃下的条件下反应2~5小时,卸压,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反应粗产物,用索氏提取器将粗产物用丙酮洗提直至除去反应产生的均聚物,在75℃下真空干燥24小时,得到改性落葵薯粉末;所述电子束的能量为10~15MeV;所述电子束辐照的辐照剂量率为100~800kGy/h,辐照剂量为100~800kGy。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的利用落葵薯制备钠离子电池电极碳材料的方法得到的钠离子电池电极碳材料。
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