[发明专利]一种硝酸硫康唑新晶型及制备方法

权利要求书

1.一种硝酸硫康唑新晶型，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在14.20±0.2°、16.23±0.2°、19.47±0.2°、20.19±0.2°、24.08±0.2°、25.56±0.2°、26.65±0.2°、27.40±0.2°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的一种硝酸硫康唑新晶型，其特征在于，差示扫描量热分析检测中，所述的硝酸硫康唑新晶型在159-162℃有吸热峰。

3.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将硝酸硫康唑粗品加入溶剂中，加热至溶解；

(2)降温析晶，过滤，干燥，得硝酸硫康唑新晶型。

4.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)取硫康唑游离碱，溶于热的溶剂中，滴加硝酸成盐；

(2)降温析晶，过滤，干燥，得硝酸硫康唑新晶型。

5.制备权利要求1所述的硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

将硝酸硫康唑在减压条件下加热转晶，降温得硝酸硫康唑新晶型。

6.根据权利要求3或4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，所述溶剂为：第一溶剂乙醇+第二溶剂DMF或第一溶剂二氧六环+第二溶剂DMF或第一溶剂乙醇+第二溶剂2-戊酮或第一溶剂乙醇+第二溶剂叔丁基甲基酮或第一溶剂二氧六环+第二溶剂2-戊酮或第一溶剂二氧六环+第二溶剂叔丁基甲基酮或第一溶剂乙醇+第二溶剂水+第三溶剂二氧六环或第一溶剂乙醇+第二溶剂水+第三溶剂DMF；

当所述溶剂为两项溶剂混合时，第一溶剂与第二溶剂体积比为1:1～50:1；

所述溶剂为三项溶剂混合时，所述三项溶剂的体积比为第一溶剂:第二溶剂:第三溶剂＝50:1:1～5:1:1。

7.根据权利要求3所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，每克硝酸硫康唑粗品所需溶剂的体积为3～20ml。

8.根据权利要求3或4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，所述的析晶温度为-10～50℃；所述的析晶时间为1～15h。

9.根据权利要求4所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，每克硫康唑游离碱所需溶剂的体积为2～50ml；以纯物质的摩尔比计，硫康唑游离碱:硝酸＝1:1.0～1.2。

10.根据权利要求5所述的制备硝酸硫康唑新晶型的方法，其特征在于，所述转晶温度为80～120℃；所述真空度为-0.06～-0.1MPa。