[发明专利]一种降冰片烯基‑烷基‑二烷氧基硅烷及其制备方法在审
申请号: | 201611196839.2 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106632451A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 马殿伟;董福珍;张震;陈旭 | 申请(专利权)人: | 临邑县鲁晶化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
地址: | 251500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冰片 烷基 二烷氧基 硅烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷,其特征在于,包括以下结构:
其中,R1为C1~C8的直链烷基、C3~C8的环烷基、C3~C8的与硅原子相连的α-位或β-位碳上带有支链的烷基中的一种,R2为C1~C3的直链烷基。
2.一种制备权利要求1所述的降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,在催化剂的存在下,向醚类溶剂中加入卤代烷R1X与镁发生格氏反应:
格氏反应结束后得到格氏试剂,然后向其中滴加由降冰片烯基-三烷氧基硅烷和卤代烷及醚类溶剂组成的混合液进行反应:
反应结束后,将固形物R1MgX和未反应的镁去除,得到目的产物降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷;
其中所述的卤代烷R1X与镁的摩尔比为0.9~1.5:1,降冰片烯基-三烷氧基硅烷与镁的摩尔比为1:1 ~ 2,催化剂与镁的摩尔比为0.0001~0.01:1,醚类溶剂的体积与镁的重量比为20 ~ 50 ml/g,格氏反应的反应温度控制在20 ~ 100℃,格氏试剂与降冰片烯基-三烷氧基硅烷的反应温度控制在30 ~ 120℃。
3.根据权利要求1所述的一种降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷,其特征在于,所述的降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷用作Ziegler-Natta高效催化剂的外给电子体,其中降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的GC含量大于等于99.0%,水分小于等于100 mg/kg。
4.根据权利要求2所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述的卤代烷R1X与镁的摩尔比为1.0~1.2:1,降冰片烯基-三烷氧基硅烷与镁的摩尔比为1:1 ~ 2,催化剂与镁的摩尔比为0.0001~0.01:1,催化剂与镁的摩尔比为0.0001~0.01:1,醚类溶剂的体积与镁的重量比为20 ~ 40 ml/g,格氏反应的反应温度控制在30 ~ 80℃,格氏试剂与降冰片烯基-三烷氧基硅烷的反应温度控制在30 ~ 120℃。
5.根据权利要求2所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述醚类溶剂为二乙基醚、二正丙基醚、二正丁基醚、二正戊基醚、甲基-正丁基醚、甲基-异丁基醚、甲基-叔丁基醚、甲基-正戊基醚、甲基-异戊基醚、乙基-正丁基醚、乙基-异丁基醚、乙基-叔丁基醚、二异丙基醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种。
6.权利要求2所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述降冰片烯基-三烷氧基硅为降冰片烯基-三甲氧基硅烷、降冰片烯基-三乙氧基硅烷、降冰片烯基-三丙氧基硅烷中的任一种。
7.根据权利要求2所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述卤代烷为卤代乙烷、卤代正丙烷、卤代异丙烷、卤代正丁烷、卤代异丁烷、2-卤代丁烷、卤代正戊烷、2-卤代正戊烷、2-甲基-卤代丁烷、卤代正己烷、2-卤代正己烷、2-甲基-卤代戊烷、卤代正庚烷、2-卤代正庚烷、2-甲基-卤代己烷、卤代正辛烷、2-卤代正辛烷、2-甲基-卤代庚烷、卤代环戊烷、卤代环己烷中的任一种。
8.根据权利要求2或7所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述卤代烷为氯代烷、溴代烷中的一种。
9.根据权利要求2所述的一种制备降冰片烯基-烷基-二烷氧基硅烷的方法,其特征在于,所述的催化剂包括碘。
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