[发明专利]一种N,P共掺杂碳量子点的制备方法及其产品、应用

说明书

技术领域

本发明属于荧光碳纳米材料技术领域，具体涉及一种N，P共掺杂碳量子点的制备方法及其产品、应用。

背景技术

在过去的十年里，纳米材料应用于生物传感和生物成像已经引起了巨大的研究热潮，特别是碳纳米材料，比如石墨烯、富勒烯、纳米金刚石和碳纳米管。然而，这些材料本身也存在一定的缺点，制备纳米金刚石需要昂贵的合成和分离步骤；石墨烯和碳纳米管水溶性较差；而且，这些材料在可见光区域都不能发射明亮的荧光。因此，这些缺点限制了它们进一步的应用。最近，碳量子点作为碳纳米材料里面的新起之秀，凭借其优越的性能已经引起了巨大的关注。相对于传统的金属量子点和有机染料，碳量子点具有很好的化学稳定性和荧光稳定性，良好的生物相容性和细胞通透性，优越的水溶性，易于表面改性，激发波长依赖性和低毒性。这些优越的性能在未来会有广阔的应用前景。

碳量子点的尺寸大小一般在10nm以下，具有良好荧光性能的纳米材料。目前，在国内外研究者的不断研究下，已经逐渐形成了一系列合成碳量子点的方法。这些方法可以分为两大类：自上而下合成法和自下而上合成法。自上而下的方法主要是指从大尺寸的碳源(比如石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维)切割成小尺寸的碳量子点。主要方法包括电弧放电法、电化学氧化法和激光消蚀法等；而自下而上的合成方法只要是指以小分子化合物作为碳源进行碳化或者热裂解，只要包括水热法、微波法、超声法、模板法等。这些制备碳量子点的方法中，有些需要昂贵的仪器，有些后续处理比较复杂，不利于节约能源。因此，采用简单快速的方法制备碳量子点是非常有必要的。

目前，有关报道制备碳量子点的碳源越来越多，但是，单一的碳源很难制备出高性能的碳量子点，所以，寻找可以制备出高性能的碳量子点的碳源显得越来越重要。近年来，许多制备元素掺杂的碳量子点都要加入表面钝化剂，这样不利于提高制备碳量子点的效率。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有制备N，P共掺杂碳量子点(简称N-P-CQDs)的制备方法的技术空白，提出了本发明。

因此，本发明其中的一个目的是解决现有技术中的不足，提供一种简单快速，不需要加入表面钝化剂的N，P共掺杂碳量子点的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种N，P共掺杂碳量子点的制备方法，将AMP溶解于水，在160～180℃的条件下反应4～24h，待反应产物冷却至10～30℃，进行离心、过滤，再对其进行冷冻干燥，制得N，P共掺杂碳量子点。

作为本发明所述N，P共掺杂碳量子点的制备方法的一种优选方案，其中：所述AMP与水的比例包括每1g AMP用水40～80mL溶解。

作为本发明所述N，P共掺杂碳量子点的制备方法的一种优选方案，其中：所述冷却，其是冷却至10～30℃。

作为本发明所述N，P共掺杂碳量子点的制备方法的一种优选方案，其中：所述离心，其是在11000～13000rpm的条件下离心8～12min。

作为本发明所述N，P共掺杂碳量子点的制备方法的一种优选方案，其中：所述冷冻干燥，其温度为-60～-50℃，真空度为8～9Pa，处理时间为20～28h。

作为本发明所述N，P共掺杂碳量子点的制备方法的一种优选方案，其中：所述N，P共掺杂碳量子点平均粒径为3.8～4.2nm，层间距为0.3～0.4nm，平均荧光寿命为4～4.40ns，其组分以质量百分比计，包括碳47～49％，氧29～31％，氮16～18％，磷2～3％。

本发明另一个目的是提供一种N，P共掺杂碳量子点。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种N，P共掺杂碳量子点，其平均粒径为3.8～4.2nm，层间距为0.3～0.4nm，平均荧光寿命为4～4.40ns，其组分以质量百分比计，包括碳47～49％，氧29～31％，氮16～18％，磷2～3％。

本发明还有一个目的是提供一种N，P共掺杂碳量子点在农业土壤中Fe³⁺检测方面的应用。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：取少量的农业土壤于试管中，通过过滤、离心后得到澄清的溶液，加入碳量子点溶液，通过测试其荧光光谱得到土壤中Fe³⁺浓度。