[发明专利]用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品

说明书

用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品，其方法步骤如下：第一步，取原料煅烧后加硫酸浸出；第二步，除杂；第三步，提纯；即得本发明。本发明工艺简单，易于操作，制备过程不需大量外加化学试剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产；解决了重金属的分离问题，能显著降低普通硫酸锰产品重金属杂质的含量，获得金属杂质含量极低的硫酸锰。

技术领域

本发明涉及一种化工产品的生产方法，特别用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品。

背景技术

硫酸锰是一种传统的锰盐产品，用途十分广泛。目前，国内硫酸锰生产工艺，主要以软锰矿为原料，分碳火法还原和湿法还原(硫铁矿、硫酸亚铁或钛白废酸等还原剂)酸浸两种还原浸出工艺技术，然后再进行简单的氧化-水解除铁、硫化除重金属，过滤、静置沉淀，溶液结晶、离心脱水烘干，得到工业级、饲料级或精品级三种级别的硫酸锰产品，用于化肥、饲料、油漆、农药等领域。近年来，随着国外新能源锰酸锂电池技术的发展，以高纯硫酸锰为原料生产锰酸锂越来越受到重视，工艺技术也越来越成熟。而国外出于环境保护、成本消耗等种种原因考虑，特别是欧美、日韩等发达国家，几乎没有硫酸锰生产；中国已成为世界上主要的硫酸锰生产国和供应国，每年产量约15万吨。因此，海外锰酸锂电池厂商希望在中国寻找高纯的硫酸锰材料，用于开发新能源锂电池。

我国硫酸锰生产工艺技术，无论是湿法还是火法，生产出来的产品主含量低、杂质含量高，远远无法达到以上高纯硫酸锰技术指标要求。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足，而提供用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品。

实现本发明上述目的方案是：用硫锰矿制备高纯硫酸锰的方法及其制得的产品,其方法步骤如下：

第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；

第二步：加入44-55％硫酸，75-85℃左右，1.4-1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；

第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；

第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；

第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；

第六步，三次结晶：用去离子水溶解第五步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为300g/L～600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到600g/L～800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干，将脱水后的硫酸锰烘干，即得本发明产品。

本发明进一步的技术方案是：

其方法步骤如下：

第一步：将硫锰矿粉与煤粉按一定的比例混合，煅烧；

第二步：加入55％硫酸，85℃左右，1.6大气压搅拌反应，过滤,得到硫酸锰溶液；

第三步：将硫酸锰溶液冷却至室温，析出硫酸钙、硫酸镁晶体，过滤；

第四步，一次结晶：用热源加热第三步得到的硫酸锰滤液，蒸发水分，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；

第五步，二次结晶：用去离子水溶解第四步脱水甩干的硫酸锰晶体，调成浓度为600g/L的硫酸锰溶液，用热源加热，使硫酸锰浓度浓缩到800g/L，静置，析出硫酸锰晶体，用离心机把析出的硫酸锰晶体离心脱水甩干；