[发明专利]一种固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201611193896.5 申请日: 2016-12-21
公开(公告)号: CN106631810B 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 游奎一;罗和安;周生辉;高红旭;邓人杰 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: C07C201/08 分类号: C07C201/08;C07C205/06;C07C205/12;C07C205/22;B01J27/128
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 固载型 路易斯 硝化 催化剂 制备 芳香 硝基 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:采用固载型路易斯酸作为催化剂,以NOx作为硝化剂与芳香化合物进行硝化反应,制取芳香硝基化合物,NOx为满足x≥1.5的氮氧化物中的一种或两种以上的混合物;

所述的路易斯酸为无水或含结晶水的金属氯化物;所述的固载型路易斯酸的载体为富有表面羟基的载体;

所述的固载型路易斯酸催化剂,采用“超声分散-化学成键法”制备,具体为:将路易斯酸溶于有机溶剂中,再将焙烧活化处理的载体浸渍其中,密封并经超声分散后,再减压旋转蒸发溶剂,最后在氮气保护下焙烧处理制得。

2.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:芳香化合物与NOx的摩尔比为1:1~7。

3.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:硝化反应的反应温度为20~120℃,反应压力为常压~10大气压。

4.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的固载型路易斯酸的载体为硅胶、分子筛类、二氧化钛或氧化铝中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1至4任一项所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的路易斯酸为氯化铁、氯化亚铁、氯化铋、氯化锆、氯化铝、氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化亚铜、氯化镍中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水乙腈和无水乙酸乙酯中的一种或两种以上。

7.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的超声分散,频率为20~50KHz,时间为5~60min;旋转蒸发温度为50~100℃。

8.根据权利要求1所述的固载型路易斯酸硝化催化剂制备芳香硝基化合物的方法,其特征在于:载体活化处理的焙烧温度为200~500℃,时间为2~10h;减压蒸发溶剂后的焙烧温度为200~500℃,时间为1~6h。

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