[发明专利]一种碳酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳酸锂的制备方法，包括：将固体锂源和固体碳酸源的混合物在机械研磨作用下反应，生成碳酸锂和副产物的混合物，之后，洗涤碳酸锂和副产物的混合物，得到沉淀和含有副产物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸锂。本发明所述制备方法的转化率在95％以上。反应过程中避免了水的使用，同时减少了杂质带入，在整个过程中也尽量减少了纯水的使用，对缺水地区有着重要意义。此外，反应过程不需要任何的加热加压装置，制备流程简单，不需要复杂的设备，可操作性强。

技术领域

本发明属于无机化学领域，尤其涉及一种碳酸锂的制备方法。

背景技术

碳酸锂的应用极为广泛，尤其是目前新能源行业，碳酸锂作为锂电池的原材料具有极其重要的经济价值和社会效益。因此需要在特定的地域条件下有效的制备高纯度的碳酸锂将对我国新能源行业的发展具有重大意义。

锂以两种方式存在于自然界中，一是锂矿石，二是含锂盐湖。其中我国盐湖中的锂资源占总锂资源的80％左右，而含锂盐湖主要分布于我国的西北地区。

一般而言，盐湖中锂资源的提取是将盐湖中的锂浓缩最终得到初级产品氯化锂。因此采用何种适宜于当地的方法将初级产品氯化锂转化为我国目前锂电池工业发展急需的碳酸锂材料具有深远影响。

CN102557084A为避免产品碳酸锂含有过量的钠杂质，采用碳酸氢铵沉锂得到碳酸锂的方法。但是该方法沉淀锂的效率有限，且需要对反应器中温度又较强的控制，温度过低沉锂效率很低，但是温度高于40℃时，碳酸氢铵会发生分解降低沉锂效率。同时碳酸氢铵的实用对于现厂的操作又是一大难题。碳酸氢铵具有不稳定性，对其保存有较高的要求，而且氨气的臭味强烈，对于现厂操作工不利。

CN105347364A采用普及的碳酸钠溶液与氯化锂溶液反应沉锂，并对沉锂母液闭环回收。该法在反应过程需要对反应器加热来提高沉锂效率，缩短反应时间，并需要对反应过程加压，从而提高了对反应器的要求。在沉锂过程需要加入过量的碳酸钠也影响了钠离子杂质的夹带，并且在后期需要专门去除过量部分的碳酸盐才能使得沉锂母液可以循环回收。所以该法过程复杂，效率不高且耗能。

工业中制备碳酸锂是采用碳酸钠溶液逐渐往氯化锂溶液滴加的方法。该法在一定程度上可以提高沉锂的效率，并且能够避免碳酸钠过量造成后续工艺去除的矛盾。采用碳酸钠滴加的方式也能够很好的控制产品碳酸锂结晶过程。但同样的滴加方式使得碳酸锂转化的效率不高，且在转化反应过程会有一定的废液产生。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种碳酸锂的制备方法，提高转化率和纯度，减少水的用量，且不需要任何的加热加压装置，制备流程简单，不需要复杂的设备，可操作性强。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种碳酸锂的制备方法，所述制备方法包括：将固体锂源和固体碳酸源的混合物在机械研磨作用下反应，生成含有碳酸锂和副产物的混合物，之后，洗涤含有碳酸锂和副产物的混合物，得到沉淀和含有副产物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸锂。所述“副产物”为固体锂源和固体碳酸源反应过程中生成除碳酸锂外的物质，所述含有碳酸锂和副产物的混合物中也可能含有未反应的固体碳酸源和/或固体锂源。

本发明所述制备方法的转化率在95％以上。反应过程中避免了水的使用，同时减少了杂质带入，在整个过程中也尽量减少了纯水的使用，对缺水地区有着重要意义。此外，反应过程不需要任何的加热加压装置，制备流程简单，不需要复杂的设备，可操作性强。

本发明所述固体锂源包括氯化锂和/或氢氧化锂。

本发明所述固体碳酸源包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种或至少两种的组合，其中，典型但非限制性的组合为：碳酸钠和碳酸钾；碳酸氢钠和碳酸氢钾；碳酸钠和碳酸氢钠；碳酸钾和碳酸氢钠；碳酸钾和碳酸氢钠；优选碳酸钠和/或碳酸钾。