[发明专利]一种碳酸锂的制备方法有效
| 申请号： | 201611191130.3 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106587117B | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 段东平;陈宁;周娥;钟莉;陈思明;李婷 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01D15/08 | 分类号： | C01D15/08 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸锂 制备 方法 | ||
1.一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将固体锂源和固体碳酸源的混合物在球磨作用下反应，生成含有碳酸锂和副产物的混合物，之后，洗涤含有碳酸锂和副产物的混合物，得到沉淀和含有副产物的母液，干燥所述沉淀，得到碳酸锂；
所述固体锂源选自氯化锂和/或氢氧化锂；
所述固体碳酸源选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种或至少两种的组合。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体碳酸源选自碳酸钠和/或碳酸钾。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体锂源中的锂与所述固体碳酸源中的碳酸根的摩尔比为(1~3):1。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述固体锂源中的锂与所述固体碳酸源中的碳酸根的摩尔比为2:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在行星式球磨机中进行。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中磨球与所述固体锂源和固体碳酸源的混合物的质量比为(1~10):1。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中磨球与所述固体锂源和固体碳酸源的混合物的质量比为(3~6):1。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述磨球的粒径为2~10mm。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述磨球的粒径为3~5mm。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中球磨机的转速为50r/min以上。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的过程中球磨机的转速为100~700r/min。
12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为5~60min。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为10~20min。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将所述含有副产物的母液进行蒸馏，得到循环水。
15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤具体为：将所述含有碳酸锂和副产物的混合物溶解，再固液分离。
16.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的洗涤剂包括纯水和/或所述循环水。
17.如权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的洗涤剂为所述循环水。
18.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的过程中碳酸锂和副产物的混合物与洗涤剂质量比为1:(3~8)。
19.如权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的过程中碳酸锂和副产物的混合物与洗涤剂质量比为1:4。
20.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以固体锂源与固体碳酸源为原料，按照固体锂源中的锂与所述固体碳酸源中的碳酸根的摩尔比为(1~3):1混合于球磨机中，加入1~10倍原料质量的粒径为2~10mm的磨球，在50r/min以上的转速下球磨反应5~60min，得到含有碳酸锂和副产物的混合物；
（2）将步骤（1）所得含有碳酸锂和副产物的混合物进行洗涤，其中所述含有碳酸锂和副产物的混合物与洗涤剂质量比为1:(3~8)，得到沉淀和含有副产物的母液，将所述含有副产物的母液蒸馏，得到的循环水用于所述洗涤的洗涤剂；
（3）将步骤（2）所得沉淀干燥，得到碳酸锂。
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