[发明专利]一种dl-α生育酚醋酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种dl-α生育酚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：作为原料的三甲基氢醌-1-乙酯(Ⅰ)在Bronsted酸和Lewis酸的催化剂作用下，在酯类溶剂中直接与异植醇(Ⅱ)或植醇(Ⅲ)或植醇衍生物(Ⅳ)进行缩合反应，以得到dl-α生育酚醋酸酯；其中：

三甲基氢醌-1-乙酯(Ⅰ)的结构式如下：

异植醇(Ⅱ)或植醇(Ⅲ)或植醇衍生物(Ⅳ)的结构式如下：

其中，所述植醇衍生物(Ⅳ)结构式中R1基团包括羟基、卤素、乙酰氧基、苯甲酰氧基、甲磺酰氧基、乙磺酰氧基、苯磺酰氧基或甲苯磺酰氧基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Bronsted酸选自盐酸、氢溴酸、磷酸、硫酸和对甲苯磺酸中的至少一种，所述Lewis酸选自三氯化铝、三溴化铝、氢氧化铝、氧化铝、三氯化铁、三溴化铁、氢化化铁、氧化铁、氯化锌、溴化锌、氢氧化锌、羟氯化锌和羟溴化锌中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂为低级脂肪酸酯R₂COOR₃和碳酸酯，其中，R₂为具有1～4个碳原子的低级烷烃基，R₃为具有1～5个碳原子的低级烷烃基。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述低级脂肪酸酯R₂COOR₃选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、乙酸仲戊酯、乙酸叔戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸异丙酯、异丁酸甲酯、异丁酸乙酯、戊酸甲酯、异戊酸乙酯、异戊酸异戊酯和新戊酸乙酯中的至少一种；所述碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯中的至少一种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Bronsted酸与三甲基氢醌-1-乙酯的摩尔数比为0.05～0.5：1，所述Lewis酸与三甲基氢醌-1-乙酯的摩尔数比为0.2～1.0：1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯类溶剂的重量是三甲基氢醌-1-乙酯的重量的1.5～6倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，植醇或异植醇与三甲基氢醌-1-乙酯的摩尔数比为0.9～1.1：1。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，缩合反应的温度为30～80℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，缩合反应的时间为2～8小时。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在缩合反应完成后经过水萃取和浓缩后，催化剂及反应溶剂能够重新回收和循环利用。