[发明专利]两种替吡嘧啶杂质制备方法与应用有效
| 申请号： | 201611181144.7 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108203437B | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 薛其俊;陈帅帅;朱溪;廖明毅;张连第;王晶晶;邹丽敏 | 申请（专利权）人： | 海南先声药业有限公司;江苏先声药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04;C07D403/06;G01N30/02 |
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| 地址： | 570311 海*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 两种替吡 嘧啶 杂质 制备 方法 应用 | ||
1.一种式I化合物的制备方法，其特征在于：将化合物III：5-氯-6-(氯甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮与有机碱1,8-二氮杂环[5,4,0]-7-十一烯(DBU)反应制备得到式I化合物：
具体步骤如下：化合物III 15g，0.08mol、DBU 35g，0.23mol和二甲基亚砜75ml，于10～15℃搅拌15h后，加入乙醇35ml，搅拌30min，过滤，乙醇洗涤滤饼，滤饼干燥，得到9g化合物I。
2.一种式I化合物的制备方法，其特征在于：将化合物III：5-氯-6-(氯甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮与有机碱1,8-二氮杂环[5,4,0]-7-十一烯(DBU)反应制备得到式I化合物：
具体步骤如下：化合物III 4g，0.02mol、DBU 7.6g，0.05mol和N,N-二甲基甲酰胺20ml，于35～40℃搅拌12h后，过滤，乙醇洗涤滤饼，滤饼用乙醇15ml室温打浆30min，过滤，滤饼干燥，得到3.5g化合物I。
3.一种式II化合物的制备方法，其特征在于：
将替吡嘧啶或其盐：5-氯-6-[(2-亚氨基吡咯烷-1-基)甲基]-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮或其盐水解，得到式II化合物：
具体步骤如下：盐酸替吡嘧啶5g、水20ml，乙醇60ml，加热至70～80℃，搅拌48h，降温至室温，过滤，得到滤饼用乙醇10ml洗涤，滤饼干燥，得到3.5g化合物II。
4.一种式II化合物的制备方法，其特征在于：
将替吡嘧啶或其盐：5-氯-6-[(2-亚氨基吡咯烷-1-基)甲基]-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮或其盐水解，得到式II化合物：
具体步骤如下：盐酸替吡嘧啶10g、水40ml，异丙醇80ml，加热至90～95℃，搅拌12h，降温至室温，过滤，得到滤饼用异丙醇20ml洗涤，滤饼干燥，得到7.2g化合物II。
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