[发明专利]苦杏仁苷的制备方法

权利要求书

1.一种制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、提取物制备：取苦杏仁药材为原料，粉碎过筛、灭酶、脱脂、过滤取滤渣、用酒精溶解、超声提取、过滤，滤液浓缩得到苦杏仁苷的提取物；

S2、正相柱层析分离：以体积比为(70～90):(10～30)的乙酸乙酯-甲醇为洗脱溶剂、硅胶为填料进行正相柱层析分离所述苦杏仁苷的提取物，分离前按质量比(1～2):(1～3)的比例混合填料硅胶和苦杏仁苷的提取物，得到填料-提取物拌样；正相柱层析分离过程中所述苦杏仁苷的提取物与洗脱溶剂的质量比为(1～5):(8～20)，收集含有苦杏仁苷的洗脱溶剂，减压蒸馏得到苦杏仁苷粗品；

S3、高速逆流色谱纯化：配制体积比为(0.5～1.5):(1～5):(1～4)的乙酸乙酯-正丁醇-水的溶剂体系，所述溶剂体系包括作为固定相的上层和作为流动相的下层，取适量所述流动相溶解所述苦杏仁苷粗品，将所述溶剂体系泵入高速逆流色谱的色谱柱中，然后将溶解后的苦杏仁苷粗品泵入高速逆流色谱洗脱分离，收集含有苦杏仁苷的流份，干燥得到苦杏仁苷，其中，所述高速逆流色谱的参数设置如下：转速为200～500rpm，分离温度为17～23℃，检测波长为240～260nm，流动相的流速为8～15mL/min。

2.根据权利要求1所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S3中所述乙酸乙酯-正丁醇-水的溶剂体系中乙酸乙酯-正丁醇-水的体积比为1:2:3。

3.根据权利要求2所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述固定相保留值为70～85％。

4.根据权利要求3所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S3中所述流动相的流速为10～15mL/min。

5.根据权利要求4所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S3中所述转速为350～500rpm。

6.根据权利要求5所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S3中所述检测波长为254nm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述步骤S1为：提取物制备：取苦杏仁药材为原料，粉碎过筛、灭酶，以料液比为1:1～5的比例加入石油醚脱脂，过滤取滤渣，以料液比1:5～15的比例加入酒精溶解滤渣，水浴65～75℃超声提取，过滤，滤液低压浓缩得到主要含苦杏仁苷的提取物。

8.根据权利要求7所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，所述步骤S1为：提取物制备：取苦杏仁药材为原料，粉碎过60目筛、60～65℃灭酶处理，以料液比为1:1～5的比例加入石油醚，于水浴65～75℃回流40～60分钟脱脂、过滤取滤渣，以料液比1:5～15的比例加入酒精溶解滤渣，于功率55～65w、水浴65～75℃超声提取40～60分钟，过滤，滤液另置，滤渣按上述操作反复提取3～5次，合并滤液，滤液低压浓缩得到主要含苦杏仁苷的提取物。

9.根据权利要求1-6和8任一项所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S2所述洗脱溶剂中乙酸乙酯和甲醇的体积比为(80～90):(10～20)。

10.根据权利要求1-6和8任一项所述的制备苦杏仁苷的方法，其特征在于，步骤S2中所述苦杏仁苷的提取物与洗脱溶剂的质量比为(1～3):(10～15)。