[发明专利]一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法

说明书

本发明提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，通过扫描仪器的原位扫描探针成像功能实现对材料表面形貌的实时扫描，进而实现对材料表面在高温环境下全场氧化速率的测量。首先在试件表面预制标记物，然后升温至目标温度，并扫描包括预制标记物的试件表面形貌作为初始形貌，此过程中通入保护性气体防止预制标记物以及预制标记物下方的试件表面氧化。停止通入保护性气体，利用原位扫描成像功能对试件表面氧化形貌进行实时在线记录，对比分析氧化前后试件表面的初始形貌和实时形貌，提取相关数据，利用公式计算试件表面任意位置的氧化速率。本发明为研究材料在微纳米尺度不同温度下的氧化行为提供了一种新方法。

技术领域

本发明涉及一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，属于力学实验技术领域。

背景技术

材料是人类物质文明的重要基础，它支撑着其他各项新技术的进步，航天航空、海洋工程、生命科学和能源工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展，并被广泛应用于高新技术领域和某些极端服役环境，对其使用的材料的可靠性、使用性能等提出了更加严格的要求。以航天航空热防护领域为例，随着发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高，涡轮前进口温度也大幅提升，对发动机热端部件高温结构材料提出了更高的要求，研究高温结构材料及热障涂层材料在高温环境下的氧化机理对改善其温度使用极限、提高发动机工作温度具有极其重大的作用。因此，对材料在室温及高温情况下的氧化行为的机理研究是十分有必要的。

目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及对金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。但是在目前的研究中，缺乏在微米和纳米级别对材料氧化过程进行全场、实时监测的方法，导致氧化过程的观测与分析缺乏微观尺度的实时演化数据。

纳米压痕实验是目前测量材料微观力学性能的一种重要实验手段。它通过连续监测压头在压入样品以及从样品表面卸载这一完整的加载-卸载过程中的载荷-位移曲线，分析提取出材料的很多微观力学性质，例如：应力-应变曲线、蠕变、疲劳、存储模量、损耗模量、断裂韧性、弹性功、塑性功等。可用于金属、合金、半导体、软物质、薄膜材料、生物材料、薄膜-基体系统等的研究。近些年来，随着仪器设备精度和分辨率等的提高和进步，纳米压痕技术的应用温度也在逐步提高，可实现对部分材料极端服役温度的模拟。同时，纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能能够实现对材料表面形貌的演化过程进行实时在线扫描，记录氧化层的生长、演化等过程，为研究材料在微米及纳米尺度的氧化过程及机理提供了有效的分析手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，该方法通过纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现对材料表面包括预制标记物在内的全场形貌的实时扫描与记录，进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：通过利用纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现了对材料表面包括预制标记物在内的表面形貌的实时原位扫描，进而实现了对材料及结构在微米及纳米尺度下的氧化速率的实时全场测量。仪器的测量精度可达纳米级，可以实现氧化初期对材料及结构氧化速率的评估，也可以研究材料及结构在室温及高温下的氧化行为。

本发明提供一种通过扫描形貌测量全场实时氧化速率的方法，包括如下步骤：

1)处理试件表面后，在试件表面选定待研究区域并设置预制标记物，其中，预制标记物凸出试件表面，且在目标温度下不发生氧化；