[发明专利]一种二次电子发射薄膜的简易制备方法

说明书

本发明公开一种二次电子发射薄膜的简易制备方法，属于二次电子发射阴极材料的制备技术领域。以纯金属银/铝/钛作为基体，纯金属镁充当溅射源物质，以纯氩为工作气体，纯氧为反应气体，在对基体采用电阻加热的条件下，通过直流反应磁控溅射法，在银/铝/钛基体上制备得到MgO薄膜，次级发射系数δ高达4.88。采用所述方法制备MgO薄膜阴极具有制备工艺简单、膜厚可控、成分均匀、结晶性好、次级发射系数高、发射性能稳定且耐电子轰击等优点。有望应用于光电倍增管、铯原子钟、磁控管等领域。

技术领域

本发明涉及一种二次电子发射薄膜的简易制备方法，具体涉及一种以银/铝/钛金属为基材采用磁控溅射技术沉积具有优异次级电子发射性能的MgO薄膜的制备方法，属于二次电子发射阴极材料的制备技术领域。

背景技术

随着电子信息技术的发展，次级电子发射材料在真空电子器件中发挥越来越重要的作用，如光电倍增管、铯原子钟、磁控管等军用、民用真空电子器件。相对于其他次级发射材料，MgO薄膜具备优异的次级发射性能，在较低的加速电压(200–600eV)条件下，次级发射系数能维持在3以上，符合多种真空电子器件的实际使用要求。目前，制备氧化镁薄膜的方法有多种，如传统热活化处理、溶胶-凝胶法、磁控溅射沉积、电子束蒸镀等。薄膜制备方法及工艺对MgO薄膜的形貌、结构、表面粗糙度和薄膜厚度有直接影响，进而影响其次级发射性能。例如，非晶态MgO薄膜的次级发射系数较低，而在一定基底温度条件下沉积获得的晶态MgO薄膜则具有较高的次级发射系数；较薄的MgO薄膜容易被电子束穿透进入基材，而较厚的MgO薄膜又不利于薄膜内部激发的二次电子逸出表面以及不利于电子在阴极表面的补充，因而次级发射系数较差，而只有厚度适中的MgO薄膜才具有较理想的的次级电子发射系数。MgO薄膜的传统制备方法为热活化处理Ag-Mg合金，此方法不能实现薄膜厚度的精确控制，制备的阴极发射体的次级发射稳定性较差，寿命较短。溶胶-凝胶法制备的MgO薄膜成分结构复杂，MgO层的质量较差，影响次级发射系数。采用MgO靶材在金属或玻璃基片上磁控溅射直接沉积MgO薄膜，MgO通常为非晶态，次级发射系数不理想；而在溅射过程中加热基片或后续热处理，需要较高的温度使MgO发生晶态转变，而温度过高容易使薄膜脱落而失效，成膜均匀性差。

发明内容

针对传统二元合金热活化处理制备MgO次级发射阴极薄膜厚度不易控制、次级发射系数不稳定等不足，本发明采用磁控溅射技术，以金属镁作为溅射源物质，通入氩气为工作气体，氧气为反应气体，采用电阻加热方式对金属基底进行加热，直流溅射镁靶材，在金属基材上反应沉积MgO薄膜。通过调整基底温度和氧氩气体流量比，成功制备出膜厚可控、成分均匀、结晶性好、次级发射系数良好且稳定的MgO薄膜。本发明提供了一种制备工艺简单、薄膜厚度可控、次级发射系数高、发射性能稳定且耐电子轰击的阴极薄膜材料的制备方法。

本发明所提供的二次电子发射MgO薄膜的制备方法通过以下方式实现：

A.以纯金属银、铝、钛为基材材料，经表面磨、抛光，之后用丙酮和酒精超声波清洗。以纯金属镁充当薄膜材料的溅射源物质；

B.将经步骤A所得的基材固定在样品台上，将样品台放入磁控溅射仪进样室，基材在进样室经清洗后送入可旋转金属基底上。

C.对密闭反应室抽真空，对金属基底加热；

D.待磁控溅射仪反应室背底真空度抽至一定程度及金属基底在室温或加热至一定温度条件下，通入一定流量比的高纯氧和氩混合气体，在反应室真空度回升至反应气压时开始预溅射，预溅射处理一定时间后开始直流镁靶溅射，氩离子轰击靶材所得的镁与腔室里的氧气反应，最终在基材表面沉积获得MgO薄膜。

上述方法步骤A中，所述基材材料金属银、铝、钛以及金属镁靶材的纯度为99.99％。