[发明专利]一种16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法有效
申请号: | 201611165867.8 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106631792B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 陈国华;陈向桃;杜东;晏萌萌;袁科 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/708;C07C69/732;C07C67/327;C07C69/734;C07C67/48;C07C67/58;C07C67/54 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 16 羟基 十六 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)、采用多羟基脂肪酸作为反应起始原料,然后将其加入单口反应瓶中,并加入硅油和原酸缩酸酯,在氮气保护下,控制合成反应温度为50~120℃,反应时间为2~8h;所述的多羟基脂肪酸为9,10,16-三羟基十六羧酸;
(2)、向步骤(1)中继续加入烯烃化反应催化剂,控制烯烃化反应温度为110~180℃,反应时间为3~8h;
(3)、冷却到室温,加入适量H2O,搅拌水解约30min,然后调节pH到5.0,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,旋转蒸干得到粗品16-羟基-9-烯-十六羧酸酯。
2.根据权利要求1所述16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法,其特征在于:所述的烯烃化反应催化剂为酸酐类催化剂,该催化剂与多羟基脂肪酸的摩尔比为1.0~2.0:1。
3.根据权利要求1所述16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法,其特征在于:所述的烯烃化反应催化剂为乙酸酐,丙酸酐,丁酸酐和苯甲酸酐中的任意一种。
4.根据权利要求1所述16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法,其特征在于:所述硅油的添加以体积计,为多羟基脂肪酸的3倍体积。
5.根据权利要求1所述16-羟基-9-烯-十六羧酸酯的合成方法,其特征在于:所述的原酸缩酸酯与多羟基脂肪酸的摩尔比为2.5~10:1。
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