[发明专利]一种梯度掺杂四氧化三钴材料及其制备方法

权利要求书

1.一种梯度掺杂四氧化三钴材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将钴盐溶液与沉淀剂混合，沉淀剂的加入体积在反应过程中可变，反应初期加入体积不宜过多，钴盐溶液和沉淀剂溶液的并流体积比为1：(1.1～1.2)，反应中后期，沉淀剂加入体积逐渐增多，钴盐溶液和沉淀剂溶液的并流体积比为1：(1.3～1.4)，制备预沉淀物A，钴盐溶液与沉淀剂溶液在pH值8.0～13.0、反应温度为50～70℃下反应25～35h；

步骤2，将含有掺杂元素的盐溶液加入上述反应体系，掺杂元素的同时，钴盐溶液和沉淀剂溶液仍以与步骤1中相同含量和并流体积比加入反应容器中，即钻盐溶液中钻的浓度为60g/L～100g/L，沉淀剂溶液中沉淀剂的浓度为100g/L～150g/L，钻盐溶液与沉淀剂溶液以体积比为1:(1.l～1.4)并流加入到反应容器中，得到掺杂沉淀物B，所述掺杂元素包括镁、铝、钛、镍、锰、锆、镧、铈、铌、钨、钼、钇中的任意一种或其组合，所述含有掺杂元素的盐溶液的浓度为0.01～5g/L，掺杂元素在产品四氧化三钴材料中的总掺杂量为100～10000ppm；

步骤3，对掺杂沉淀物B进行后处理，所述掺杂沉淀物B在空气或氧气气氛下，于500～700℃下煅烧2.5～6.5h，得到梯度掺杂的四氧化三钴，为中位粒径为10～25μm的球形颗粒，四氧化三钴材料中掺杂元素由材料内部到外部含量逐渐增大。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，将钴盐溶液与沉淀剂溶液加入反应容器中，搅拌，在设定温度下进行反应，得到预沉淀物A；

所述钴盐选自氯化钴、硝酸钴、硫酸钴和醋酸钴中任意一种或多种；

所述沉淀剂以水溶液形式与钴盐溶液进行混合，所述沉淀剂选自氨水、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐和碱土金属碳酸氢盐中任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述钴盐溶液中钴的浓度为70g/L～80g/L；和/或

所述沉淀剂溶液中沉淀剂的浓度为120g/L～130g/L。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，当沉淀剂为氢氧化钠和氨水时，所述沉淀剂溶液中氢氧化钠的浓度为80g/L～120g/L，氨水的浓度为20g/L～50g/L；和/或

当沉淀剂为碳酸钠和碳酸铵时，所述沉淀剂溶液中碳酸钠的浓度为80g/L～120g/L，碳酸铵的浓度为30g/L～60g/L。

5.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，

钴盐溶液与沉淀剂溶液在pH值8.5～10.5、反应温度为55～65℃下反应28～30h。

6.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，将含有掺杂元素的盐溶液加入步骤1中反应体系后，在pH值8.0～13.0、反应温度为50～70℃下反应6～12h。

7.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，对掺杂沉淀物B进行洗涤、干燥和煅烧，得到梯度掺杂的四氧化三钴；

其中，采用去离子水对掺杂沉淀物B进行洗涤，然后在60～90℃下干燥2～8h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述掺杂沉淀物B于550～650℃下煅烧3.5～4.5h。