[发明专利]一种2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201611155143.5 | 申请日： | 2016-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN106588685B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 丁彩峰;庆九;朱小刚;刘芳;孙赵;姚俊生 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/04 | 分类号： | C07C231/04;C07C235/80 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 乙酰乙酰苯胺 双乙烯酮 氯苯胺 滴加 制备 冷却速度控制 烯醇式异构体 析出 醇类溶剂 醋酸溶剂 快速搅拌 快速冷却 反应器 冷冻液 摩尔比 烘干 保温 过滤 冷却 | ||
1.一种2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
a.在反应器中加入醇类溶剂或者醋酸溶剂，同时加入2，5-二甲氧基-4-氯苯胺，控制温度10～100℃，滴加双乙烯酮，0.5～4小时加完；所述2，5-二甲氧基-4-氯苯胺和双乙烯酮摩尔比为1:1～1:1.2；
b.滴加结束后，保温0.5～4小时，反应结束保持物料处于全溶状态，用无机酸或者有机酸调pH值在0.5～5.0之间，用冷冻液快速冷却和快速搅拌，冷却速度控制在5-40℃/min之间，2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺以粉末的形态快速析出，冷却至-10～20℃，过滤，烘干得产物；所述产物中，2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺中烯醇式异构体含量在50ppm以下；
所述冷冻液选自氯化钙溶液、氯化钠溶液、乙二醇中的一种；所述快速搅拌为100转/min以上。
2.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述2，5-二甲氧基-4-氯苯胺和双乙烯酮摩尔比为1:1.05-1:1.15。
3.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述有机酸选自草酸、醋酸、苯磺酸中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述pH值在1.0-4.0之间。
6.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述冷却速度控制在25-40℃/min之间。
7.根据权利要求1所述的2，5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：所述快速搅拌为100转/min-200转/min。
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