[发明专利]一种提取龙眼核总生物碱的方法在审
申请号: | 201611148224.2 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106728256A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 何雪梅;孙健;李丽;刘国明;李昌宝;郑凤锦;盛金凤;唐雅园;李杰民;零东宁 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | A61K36/77 | 分类号: | A61K36/77 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 龙眼 生物碱 方法 | ||
【技术领域】
本发明涉及龙眼核的综合利用领域,特别涉及一种提取龙眼核总生物碱的方法。
【背景技术】
生物碱是存在于自然界(主要为植物,但有的也存在于动物)中的一类含氮的碱性有机化合物,有似碱的性质,所以过去又称为赝碱。大多数生物碱具有较复杂的氮杂环结构,显碱性,并有生理活性。生物碱的发现始于19世纪初,是人们研究得最早而且最多的一类天然有机化合物。目前已发现生物碱六千余种,并且仍以每年一百多种的速度递增。因为大多数生物碱都具有抗癌、抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及抗血小板凝集、抗心律失常和高血压等心血管疾病的作用,因此,使它在卫生、医药等方面有着巨大的应用潜力。
龙眼,又名桂圆,为无患子科的果实,是我国著名的亚热带水果。龙眼核系龙眼的种仁,重量占龙眼果实鲜重的17%,但近年来,由于龙眼种植面积的扩大,其产量不断增加,已出现供过于求的局面,价格一直下降。龙眼保鲜技术还不成熟,随着龙眼酒、龙眼罐头、桂圆干及龙眼其他深加工产品的出现,龙眼核、肉分离,作为加工废弃物的龙眼核目前的利用率几乎为零,每年废弃的龙眼核重量达几十万吨,除龙眼果肉具有很高的营养价值外,龙眼核中含有丰富的淀粉、还原糖、粗纤维、蛋白质、果胶、多酚等天然产物,同时还含有多种矿物元素、维生素以及人体必须氨基酸等营养素。其中淀粉含量为60.88%,还原糖含量为9.67%,粗纤维含量为6.85%,蛋白质含量为5.58%,果胶含量为5.19%,多酚含量为4.72%,脂肪含量为3.23%。
生物碱的提取方法直接影响生物碱的品质,选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为煎煮、浸渍、回流、渗漉法等。煎煮法主要是以水作为溶剂,提取得到的主要是季铵碱类物质,成本较低,但是由于水溶性生物碱的含量较少,导致煎煮法的提取效率不高。浸渍、回流法主要是用适当的有机溶剂在常温或温热的情况下浸渍以溶出其中成分,比较简单易行,但是由于植物组织中的纤维素、半纤维素以及蛋白质等物质容易与生物碱形成复合物,所以常规的浸渍、回流法提取生物碱普遍存在耗时长、溶剂消耗量大、有效成分易破坏、提取率较低的问题。目前,包括超临界萃取、高压爆破和微波萃取等新技术,已应用于生物碱提取工艺中,在传统方法的基础上利用新技术的强化作用下进行萃取大大提高了提取效率低了过程能耗,因其显著优势而成为研究热点。但是这些技术成本普遍较高,不适宜工业化生产。
超声波是一种高频机械波,频率为15-60kHz的超声波被用于过程强化和引发化学反应。超声波提取法是利用超声波增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸取方法。
【发明内容】
本发明目的在于提供一种提取龙眼核总生物碱的方法,该技术通过低温碱性混合液和多元醇的活化液再加上超声波辅助技术增加龙眼核细胞壁中的纤维素的溶解性,降低其对生物碱的结合力,从而提高生物碱的收率,具有实用、高效等优点。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种提取龙眼核总生物碱的方法,包括以下步骤:
(1)制浆和活化处理:将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇,在0-4℃活化8-12h,得到活化液;
(2)浸提和浓缩处理:将丙酮加入到活化液中,然后在频率为45-60kz的超声波震荡下,在25-35℃浸提2-4h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在35-40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5-12%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5-6,得到稀释酸液;
(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,经梯度洗脱,收集流出时间为35-50min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在80-85℃下真空干燥24-36h,得到龙眼核总生物碱。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(1)所述的碱性混合液由下述方法制备:按重量份数计,将10-30份氢氧化钾、12-15份质量分数为25-35%的氨水、5-8份纤维素酶、2-4份木聚糖酶、1-3份碱性淀粉酶、2份维生素E和80-100份去离子水混合成混合液,然后在频率为600-800W的红外线照射下,以200-300r/min的速度搅拌混合液10-15min,得到碱性混合液。
在本发明中,作为进一步说明,步骤(1)所述的多元醇为甘油、乙二醇、季戊四醇和山梨醇中的任意一种。
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