[发明专利]一种提取龙眼核总生物碱的方法在审
申请号: | 201611148224.2 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106728256A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 何雪梅;孙健;李丽;刘国明;李昌宝;郑凤锦;盛金凤;唐雅园;李杰民;零东宁 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | A61K36/77 | 分类号: | A61K36/77 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司11340 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 龙眼 生物碱 方法 | ||
1.一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制浆和活化处理:将新鲜龙眼核和纯净水相混合后制浆,然后在浆液中加入碱性混合液和多元醇,在0-4℃活化8-12h,得到活化液;
(2)浸提和浓缩处理:将丙酮加入到活化液中,然后在频率为45-60kz的超声波震荡下,在25-35℃浸提2-4h,将得到的浸提液经超滤膜过滤,收集滤液,接着将滤液在35-40℃下进行减压蒸馏至没有馏分蒸出,得到浓缩液A,然后将浓缩液A稀释至固形物含量为5-12%,得到稀释液,并以质量分数为5%的醋酸水溶液调节稀释液的pH值为5-6,得到稀释酸液;
(3)洗脱和减压蒸馏浓缩处理:将稀释酸液泵入动态轴向压缩柱制备色谱系统,经梯度洗脱,收集流出时间为35-50min的流出液,然后将流出液进行减压蒸馏浓缩,得到浓缩液B,最后将浓缩液B在80-85℃下真空干燥24-36h,得到龙眼核总生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱性混合液由下述方法制备:按重量份数计,将10-30份氢氧化钾、12-15份质量分数为25-35%的氨水、5-8份纤维素酶、2-4份木聚糖酶、1-3份碱性淀粉酶、2份维生素E和80-100份去离子水混合成混合液,然后在频率为600-800W的红外线照射下,以200-300r/min的速度搅拌混合液10-15min,得到碱性混合液。
3.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:步骤(1)所述的多元醇为甘油、乙二醇、季戊四醇和山梨醇中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的填料为粒径为50-150μm的十八烷基硅烷键合硅胶多孔状颗粒或粒径为50-100μm的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂多孔状颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:步骤(3)所述的动态轴向压缩柱制备色谱系统的流动相为流速为1-3mL/min的有机溶剂水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:所述的有机溶剂水溶液为质量份数为70-80%的甲醇水溶液、乙腈水溶液和异丙醇水溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:步骤(2)所述的减压蒸馏浓缩为在温度为40-55℃,压力为-0.09MPa的条件下减压蒸馏至固形物含量为85-95%。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种提取龙眼核总生物碱的方法,其特征在于:所述的新鲜龙眼核、纯净水、碱性混合液、多元醇和丙酮的重量比为100:200-300:25-40:10-15:10-16。
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