[发明专利]Beta‑SBA‑16复合分子筛及其制得的加氢精制催化剂在审
申请号: | 201611144584.5 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106732761A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 段爱军;吴青;郑鹏;王金凤;张红磊;王栋;韩龙年;宋君辉 | 申请(专利权)人: | 中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01J29/80 | 分类号: | B01J29/80;B01J32/00;C10G45/12 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人: | 杨雯茜,姚亮 |
地址: | 102209 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | beta sba 16 复合 分子筛 及其 加氢精制 催化剂 | ||
1.一种Beta-SBA-16复合分子筛,该复合分子筛具有微孔Beta分子筛的BEA拓扑结构和介孔分子筛SBA-16的三维立方孔道结构,其表面积为600-1000m2·g-1,孔径为4-8nm,孔容为0.7-0.9cm3·g-1。
2.一种权利要求1所述的Beta-SBA-16复合分子筛的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)采用纳米微晶自组装法制备Beta分子筛微晶乳液前驱体;
(2)以F127为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,制备SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液;
(3)向所述SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液中加入所述Beta分子筛微晶乳液前驱体,搅拌18-24h制得混合溶液,将所述混合溶液在80-140℃晶化24-60h,然后经洗涤、干燥、焙烧,制得所述的Beta-SBA-16复合分子筛。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述Beta分子筛微晶乳液前驱体是通过以下步骤制备得到的:将原料正硅酸四乙酯、四乙基氢氧化铵、H2O、NaOH以及偏铝酸钠按照(1.0-2.0)Na2O:Al2O3:(20-60)SiO2:(200-400)H2O的摩尔比混合均匀后,在100-140℃晶化18-24h,制备得到所述的Beta分子筛微晶乳液前驱体;
优选地,所述Beta分子筛微晶乳液前驱体是通过以下步骤制备得到的:
步骤一:以正硅酸四乙酯、四乙基氢氧化铵、H2O、NaOH以及偏铝酸钠作为原料,将原料中的一部分正硅酸四乙酯与全部四乙基氢氧化铵混合后,搅拌至透明,得到一第一溶液;
步骤二:将原料中剩余的正硅酸四乙酯与全部H2O、NaOH以及偏铝酸钠混合后,搅拌至溶解,得到一第二溶液;
步骤三:将所述第二溶液逐滴加入到所述第一溶液中,搅拌2-4h直至所形成的溶胶不再分层,在100-140℃晶化18-24h,制备得到所述的Beta分子筛微晶乳液前驱体;
其中,原料正硅酸四乙酯、四乙基氢氧化铵、H2O、NaOH以及偏铝酸钠满足(1.0-2.0)Na2O:Al2O3:(20-60)SiO2:(200-400)H2O的摩尔比。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其中,所述Beta分子筛微晶乳液前驱体的SiO2/Al2O3摩尔比为(20-60):1,优选为(24-36):1。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液是通过以下步骤制备得到的:将原料F127、HCl溶液、正丁醇和正硅酸四乙酯按照F127:正丁醇:正硅酸四乙酯:HCl:H2O=0.004:2.0:1.0:(1.5-6.0):140的摩尔比混合均匀后,制备得到SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液;
优选地,将各原料混合均匀是在28-40℃条件下进行的,并且所述SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液的H+浓度为1.0mol/L~2.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液和所述Beta分子筛微晶乳液前驱体的混合比例为:SBA-16介孔分子筛的前驱体溶液中的原料F127:Beta分子筛微晶乳液前驱体的质量比为1:(1-2.5)。
7.一种权利要求1所述的Beta-SBA-16复合分子筛制成的催化剂载体。
8.一种权利要求1所述的Beta-SBA-16复合分子筛作为载体制得的加氢精制催化剂。
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