[发明专利]一种纳米孔炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米孔炭的制备方法，将树脂碳源、固化剂、造孔模版剂、支撑剂用溶剂溶解，在0~150℃凝胶化并固化得到固化料；所述固化料脱除溶剂后破碎成20~100目颗粒料，所述颗粒料在170℃~330℃的空气氛或氧气氛中加热处理得到预处理料；将所述预处理料放入碳化反应室中，在气体保护下以1~15℃/min的速率控制升温到700℃~1000℃，并在升温终点恒温处理30~300min，冷却到室温，即得所述纳米孔炭。采用本发明方法制备的纳米孔炭具有制备方法简单、孔径大小易于调控等优点，纳米孔炭的孔径在0.5‑100nm可调，比表面积600~1600m²/g，可用于超级电容器的电极材料、锂离子电池的电极材料、电容法除盐设备的电极材料、血液净化、催化剂载体、水处理、气体净化、溶剂回收等。

技术领域

本发明涉及炭材料制备方法及其应用，具有涉及一种纳米孔炭的制备方法，由此制备的纳米孔炭具有600~1600m²/g的比表面积，导电性好，可用于催化剂载体，还可用作电化学电容器和锂离子电池的电极材料等。

背景技术

多孔炭材料指具有不同孔隙结构的碳素材料，孔隙尺寸具有较宽的范围，通过不同的技术手段可以进行调节。由于具有发达的孔隙、高比表面积、高孔容、孔径尺寸可在一定范围内调节等特点，多孔炭材料作为一种吸附材料已广泛应用在水质净化、气体分离、溶剂回收、脱色等领域，还可用于催化剂载体和锂离子电池、超级电容器的电极材料等。活性炭的制备一般需要先将含碳材料碳化，而后采用物理活化法、化学活化法或物理-化学联合活化法，制备出比较合适的孔隙结构。普通活性炭微孔发达，比表面积高，但是存在中孔少、导电性低等缺点。微孔结构不利于大分子的催化反应，还会吸附杂质导致活性降低。为了得到中孔和大孔，一般采取活化的方法，这样需要烧掉一部分炭，导致材料损失。同时，当采用氢氧化钾、氯化锌、磷酸等进行化学活化时，蒸气和飞沫对环境的污染大，活化完成时活性炭的洗涤产生大量废液也会严重污染环境。如CN1152546介绍了一种以煤为原料制备中孔发达的活性炭的方法，将无烟煤、肥煤和磺化煤混合、破碎、磨粉，混以煤焦油和纸浆液压制成型、碳化、活化等。

模板法制备多孔炭是一种可控孔结构的方法，得到的炭材料可以复制模板的孔隙结构。如CN1330566C提供了一种制备规则结构和高比表面积的多孔炭。以沸石为模板，在模板中加入含碳材料后碳化、脱模，得到多孔炭。但是这种模板法制备多孔炭需要脱出模板，不但制备步骤多、程序复杂，还要用到氢氟酸等强酸或强碱，严重污染环境。

专利CN101585527A(公开号)提出了碳酸钙等纳米级颗粒作为模板的制备中大孔多孔炭的方法，可以制备出大中孔炭材料。但是该方法仍需要采用盐酸等强酸来洗出模板剂。专利ZL02158976.3提出一种简捷、低成本和整体呈开孔结构的纳米孔玻态炭的制备方法，利用树脂碳源加入固化剂在300℃左右固化，固化物在研磨成粉之后压制成型，而后升温碳化、活化。该方法制备过程步骤较多，而且需要烧掉一部分炭，导致材料损失较多，而且可控性稍差。发明人曾提出制备孔隙在数百纳米甚至微米级的孔隙，见专利201210194519.9(申请号)，该方法不用经过活化步骤，方法简单。但是，该方法制备孔隙较大，用于超级电容器等储能器件时比容量较低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米孔炭的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种纳米孔炭的制备方法，将树脂碳源、固化剂、造孔模版剂、支撑剂用溶剂溶解，在0~150℃凝胶化并固化得到固化料；所述固化料脱除溶剂后破碎成20~100目颗粒料，所述颗粒料在170℃~330℃的空气氛或氧气氛中加热处理得到预处理料；将所述预处理料放入碳化反应室中，在气体保护下以1~15℃/min的速率控制升温到700℃~1000℃，并在升温终点恒温处理30~300min，冷却到室温，即得所述纳米孔炭。

根据本发明的进一步技术方案：