[发明专利]掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法，以水合氯化钇、氧氯化锆八水或氯化铝六水为异质元素，正硅酸四甲酯为硅源，以盐酸溶液为催化剂，依次进行以下步骤：将盐酸溶液加入到溶剂中至pH值为2.8～3.2，均匀搅拌得到透明澄清溶液；将异质元素加入至透明澄清溶液中搅拌至异质元素溶解，得到均质溶液；于搅拌条件、20～80℃的温度下，将正硅酸四甲酯滴加至均质溶液中，滴加时间为10～20分钟；滴加完毕后继续保温搅拌2.5～3.5h，得掺杂异质元素的酸性硅溶胶。

技术领域

本发明涉及一种掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法，具体涉及一种用盐酸催化为溶胶-凝胶反应制备掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶又名硅酸溶胶或二氧化硅水溶胶，是无定形的SiO₂的胶体微粒分散在水中形成的胶体溶液。硅溶胶具有较强的吸附性、较大的比表面积、优良的绝缘性和粘结性以及好的反应性、对人类和环境无害等特点，其在涂料、粘结剂、冶金、精铸、耐火材料、纺织、制药等领域有广阔的应用前景，因此，国内外对产品种类的要求也越来越广泛。1968年，Stober和Fink等利用氨水催化正硅酸四乙酯水解最终获得单分散硅溶胶，该方法发现以来，已有众多学者对其进行深入研究。但酸性单分散纳米二氧化硅粒子较碱性粒子吸附性能更优越，也有广泛的应用前景。王少明等认为pH与硅溶胶的稳定性有直接关系，贾光耀等提到溶胶凝胶动力学可以人为控制。许念强等认为，只有当SiO₂粒子的粒径相对较小时，硅溶胶的稳定性才受到电解质盐浓度较大的影响，随着SiO₂粒径增大，电解质盐浓度对硅溶胶的稳定性影响减弱。当硅溶胶中的含盐量降低到一定值时，电解质盐浓度在一定程度上不会构成制备酸性硅溶胶的主要影响因素。杨靖等在研究了催化剂的种类、反应温度、反应时间、添加剂等因素对硅溶胶性能的影响时分析了电解质种类的影响效果。

目前国内外专利和论文报道的掺杂硅溶胶中掺杂的元素主要有硼、磷、铝、镁、铁、镧等元素，其中铝、镁、铁、镧四种金属元素掺杂硅溶胶主要应用于抛光液的生产，使用这些金属元素掺杂的硅溶胶抛光器件一方面提高了去除速率，另一方面降低了器件表面的粗糙度。2014年杨训成等人采用金属单质溶解法将硅粉、铝粉与氢氧化钠反应合成了一种铝改性硅溶胶并申请了专利。2015年上海大学的雷红等人结合共沉淀法和离子交换法将镁、铁、镧按一定比例掺入硅溶胶中合成抛光液并成功申请了3篇专利，其中镁、铁、镧三种元素可以提高磨粒的化学作用，而磨粒的化学作用可提高抛光速率和材料的去除速率。

虽然以上方法制备的金属元素掺杂硅溶胶都具有很好的性能，但是都存在一定的缺陷，金属单质溶解法的耗能大，反应条件比较苛刻，离子交换法的生产流程复杂，生产效率低，改性溶胶的纯度不足。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法，该方法于酸性条件下制备掺杂异质元素的硅溶胶，以降低硅溶胶的使用成本，提高硅溶胶的分散性和稳定性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种掺杂异质元素的酸性硅溶胶的制备方法，以水合氯化钇(YCl₃·6H₂O)、氧氯化锆八水(ZrOCl₂.8H₂O)或氯化铝六水(AlCl₃.6H₂O)为异质元素(即，为异质元素的来源)，正硅酸四甲酯为硅源，以盐酸溶液为催化剂，依次进行以下步骤：

1)、在室温下，将盐酸溶液加入到10ml的溶剂中至pH值为2.8～3.2(较佳pH值为3)，均匀搅拌(搅拌时间约为5～15min)，得到透明澄清溶液；

2)、将(1～1.1)×10^-3mol的异质元素加入至步骤1)所得的透明澄清溶液中搅拌至异质元素溶解，得到均质溶液；

该步骤2)也是于室温下进行；