[发明专利]3;3’;5;5’-四烷基-4;4’-联苯醌的合成方法有效
| 申请号： | 201611136779.5 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106748701B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 衷晟;沈鹏飞;黄华;王波;彭伟才;佘喜春 | 申请（专利权）人： | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/08 | 分类号： | C07C46/08;C07C46/06;C07C50/08;B01J31/30;B01J31/28 |
| 代理公司： | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙) 43203 | 代理人： | 彭乃恩;吴云 |
| 地址： | 414000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烷基 联苯 合成 铜离子 疏水改性树脂 催化剂回收 二烷基苯酚 反应选择性 蒸馏残留物 氧化剂 产品纯度 反应溶剂 无副产物 蒸馏 聚苯醚 可重复 产率 烷醇 催化剂 过滤 清洗 申请 | ||
1.一种3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2,6-二烷基苯酚溶于反应溶剂中，加入铜离子负载疏水改性树脂催化剂和氧化剂，搅拌，在40℃~80℃反应2~8小时，过滤得滤液，回收所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂；
将所述滤液蒸馏，得到残留物，回收所述反应溶剂；
将所述残留物用烷醇清洗，干燥后得到所述3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌；
所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂由以下方法制备：
将质量比为1:0.8~1:0.02~0.05的弱碱树脂、单质碘和硝酸加入冰醋酸中，搅拌，在80℃~100℃反应至溶液褪色，用乙醇清洗至无碘离子流出，得到疏水改性载体树脂；
将质量比为1:0.5~1.5的金属铜盐与疏水改性载体树脂加入溶剂中，搅拌，在25℃~60℃反应至溶液褪色，过滤，用溶剂清洗至无铜离子流出，得到所述铜离子负载疏水改性树脂催化剂；
所述的弱碱树脂为叔胺型聚苯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述金属铜盐为氯化铜、硝酸铜或醋酸铜。
3.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述氧化剂为空气、氧气或双氧水。
5.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述2,6-二烷基苯酚中2位和6位上的烷基均为碳原子数≤6的烷烃基团。
6.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述 反应溶剂选自卤代烃中的一种。
7.根据权利要求1所述的3,3’,5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述2,6-二烷基苯酚、氧化剂、铜离子负载疏水改性树脂催化剂和反应溶剂的质量比为1:0.3~0.8:0.02~0.10:5~10。
8.根据权利要求1所述的3,3’5,5’-四烷基-4,4’-联苯醌的合成方法，其特征在于，所述烷醇为甲醇、乙醇或丙醇。
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