[发明专利]黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测有效
申请号: | 201611135954.9 | 申请日: | 2016-12-09 |
公开(公告)号: | CN108614053B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 袁凤琴;王佳;李照;徐向峰;解鑫;刘萍萍;那斯琴高娃;郭波;张利俊;李秋琴;李红;王雅娟;常建军 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 011500 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄油 奶油 防腐剂 甜味剂 快速 检测 | ||
本发明提出了测定样品中防腐剂和甜味剂的方法,该方法包括:将样品、正己烷、水及甲醇进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第一分离液的混合液,收集下层第一分离液;将甲醇、水和上层第一分离液进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第二分离液的混合液,收集下层第二分离液;合并下层第一分离液和下层第二分离液,并进行定容,得到待测液;以及利用液相色谱法对待测液进行检测,并基于检测结果确定样品中防腐剂和甜味剂含量,其中,样品为黄油或奶油,防腐剂为苯甲酸和山梨酸,甜味剂为安赛蜜和糖精钠。本发明方法可准确测定黄油或奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量,操作快速、简便。
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地,本发明提出了一种黄油或奶油中防腐剂和甜味剂的快速检测。
背景技术
黄油和奶油是含油脂较高的食品,主要来源于牛奶。对于黄油和奶油产品出厂时需要对其进行各种指标的检测,包括安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。苯甲酸是牛奶中马尿酸在微生物的作用下产生的,过度食用会引起哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒;山梨酸是高效安全的防腐保鲜剂,但是食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期服用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康;安赛蜜是甜味剂,过度食用会危害肝脏、神经系统;糖精钠也是甜味剂,过度食用会影响胃蛋白酶分泌、降低小肠功能。
然而,目前检测黄油、奶油中防腐剂和甜味剂的方法仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出了一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法,利用该方法能够准确地测定黄油或奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量,且操作快速、简便。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
目前,主要采用GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定-高效液相色谱法》检测油脂、奶油类样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法,但是该方法提取过程复杂,且回收率低。
有鉴于此,发明人经过大量实验发现,预先用正己烷、水及甲醇与待测样品混合,形成的混合液中下层为混有安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的甲醇-水层,上层为混有油脂的正己烷层,同时上层中也会混有少量安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠。接着,利用甲醇和水进一步充分提取正己烷层中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠,合并两次下层分离液并定容,得到待测液。最后,利用液相色谱法能够测定待测液中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠各自的含量,从而能够推算出样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠各自的含量。由此,本发明的测定样品中防腐剂和甜味剂的方法能够准确地同时测定黄油、奶油中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的含量,且操作快速、简便。
为此,本发明提出了一种测定样品中防腐剂和甜味剂的方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:(1)将所述样品、正己烷、水及甲醇进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第一分离液的混合液,收集下层第一分离液;(2)将甲醇、水和所述上层第一分离液进行混合,并将所得到的混合液进行离心,得到具有上、下两层第二分离液的混合液,收集下层第二分离液;(3)合并所述下层第一分离液和下层第二分离液,并进行定容,得到待测液;以及(4)利用液相色谱法对所述待测液进行检测,并基于检测结果确定所述样品中防腐剂和甜味剂含量,其中,所述样品为黄油或奶油,所述防腐剂为苯甲酸和山梨酸所述甜味剂为安赛蜜和糖精钠。
发明人经过大量实验得到上述最优检测方法。具体地,由于黄油或奶油中存在大量油脂,而待检测的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠被包覆在油脂中,影响检测。由此,先用正己烷、水及甲醇与样品进行混合,从而有效地使苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与油脂分离,得到主要溶有苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的甲醇-水层(下层)以及主要溶有油脂的正己烷层(上层)。由此,能够有效地防止油脂对检测结果的干扰。接着,用甲醇和水与正己烷层进行混合,以进一步提取混有的少量苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠。
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