[发明专利]一种石墨烯铜复合线材的制备方法有效

专利信息
申请号: 201611134162.X 申请日: 2016-12-10
公开(公告)号: CN106548831B 公开(公告)日: 2017-09-15
发明(设计)人: 金利华;梁明;冯建情;王鹏飞;王耀;李成山;张平祥 申请(专利权)人: 西北有色金属研究院
主分类号: H01B13/00 分类号: H01B13/00;H01B1/02;H01B1/04
代理公司: 西安创知专利事务所61213 代理人: 谭文琰
地址: 710016*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 复合 线材 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于铜线材制备技术领域,具体涉及一种石墨烯铜复合线材的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子组成六角形紧密堆积的二维晶体,它是目前发现的最薄的二维材料,其在电学、力学、光学等方面表现出很多独特的物理化学性能。例如石墨烯强度大、其断裂强度比最好的钢材还要高200倍,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%;石墨烯的导电导热性能最强,其电阻率比铜或银更低。将石墨烯引入到金属材料中,可以更进一步改善材料的导电和力学性能。通过新型制备技术在复合材料中实现石墨烯的优异性能是目前研究的热点之一。

目前一般通过混合方法在金属材料中引入石墨烯粉体,由于粉体的团聚无法获得均匀分散。石墨烯薄膜的制备采用化学气相沉积方法,通过甲烷在高温下气态碳源裂解生成的碳原子吸附于金属衬底表面,进而形核生长成“石墨烯岛”,并通过“石墨烯岛”的二维长大合并得到连续的石墨烯薄膜。这种方法一般需要高真空系统、复杂的气氛控制和快速升降温热处理系统,制备成本较高。

另一方面,传统制备铜基复合材料方法仍然需要更进一步改善,需要进一步提高增强相的均匀性,同时减少加工流程、降低成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供了一种石墨烯铜复合线材的制备方法。该制备方法通过浸渍提拉法在铜带上涂敷氧化石墨烯形成石墨烯涂层,经过卷绕、挤压和拉拔,制备的石墨烯铜复合线材,实现了石墨烯的均匀分散、更加稳定的结构,制备的石墨烯铜复合导线呈现出良好的力学性能和导电性能。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、将作为前驱体的氧化石墨烯溶于混合溶剂中,添加聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮作为稳定剂,在超声波振荡的条件下搅拌溶解,得到前驱液;所述聚乙烯吡咯烷酮或N-甲基吡咯烷酮的添加量为所述氧化石墨烯质量的1%;所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL;所述混合溶剂由二甲基甲酰胺与乙醇或者水与乙醇按照1:10的体积比混合制成;

步骤二、将步骤一中所述前驱液采用浸渍提拉法涂于铜带上,得到覆着有氧化石墨烯涂层的铜带,然后将涂覆着有氧化石墨烯涂层的铜带在温度为120℃~150℃的条件下进行烘干处理;所述浸渍提拉法的提拉速度为0.5m/h~6m/h;

步骤三、将步骤二中经烘干处理后覆着有氧化石墨烯涂层的铜带与连续式气氛炉的引带连接,然后密封所述连续式气氛炉后抽真空至炉内真空度到达1Pa,再通入还原性气体至炉内气压恢复常压0.1MPa,并以20℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃~1000℃后,再将还原性气体通入装有丙醇或丁醇的洗气瓶中润湿后再通入连续式气氛炉内,同时通过连续式气氛炉的引带牵引覆着有氧化石墨烯涂层的铜带移动,直到铜带移动完毕后,以100℃/min的降温速率将炉内温度降至室温,得到覆着有石墨烯薄膜的铜带;所述铜带的移动速度1m/h~4m/h;

步骤四、将步骤三中最后得到的覆着有石墨烯薄膜的铜带卷绕在铜棒上,放入铜包套中,得到预组装体;

步骤五、将步骤四中所述预组装体经过真空封焊后,在温度为500℃~750℃的条件下保温0.5h~2h后,进行热挤压,得到直径为15mm或25mm的石墨烯铜棒;

步骤六、对步骤五中所述石墨烯铜棒进行拉拔处理,最终得到横截面为圆形的石墨烯铜复合线材。

上述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述超声波振荡的功率为100W~1000W。

上述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述浸渍提拉法的提拉速度为1m/h~2m/h。

上述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤三中所述还原性气体由氩气和氢气组成,所述还原性气体中氩气的体积百分含量为80%~95%,余量为氢气;所述还原性气体的流量为0.5L/min~3L/min。

上述的一种石墨烯铜复合线材的制备方法,其特征在于,步骤三中覆着铜带上的石墨烯薄膜的厚度为1μm~10μm。

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