[发明专利]一种三元金属非负载型催化剂的制备方法在审
申请号: | 201611133608.7 | 申请日: | 2016-12-10 |
公开(公告)号: | CN106582723A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 许佳翠;施岩;么志伟;王晨;蔡耀荣;荣青山;刘文豹;王蓉辉;杨爽 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | B01J27/051 | 分类号: | B01J27/051;B01J35/10;C10G45/08 |
代理公司: | 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司21100 | 代理人: | 姜婷婷 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 金属 负载 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种三元金属非负载型催化剂的制备方法,其特征为包括以下步骤:
选用两种VIB族金属化合物为活性组分料,溶于一定量去离子水配成溶液A,并以碱性沉淀剂调节溶液A至适当的pH值;选用具有一定水溶性的镍盐为助催化组分原料,溶于一定量去离子水配成溶液B;将溶液B加入溶液A,可见有沉淀生成;在一定温度下搅拌含有沉淀的悬浮液,使活性组分复合完全;待其反应一定时间后停止搅拌,静置悬浮液使其自然沉淀,该过程为水热老化;老化过程结束后抽滤悬浮液,并以去离子水洗涤滤饼,将滤饼在110 ℃下干燥12 h,即得催化剂前驱体;经焙烧、器内还原即得具有良好HDS活性的硫化态非负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选用的水溶性镍盐是硝酸镍、乙酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种,两种VIB族金属化合物是Mo、W的铵盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,助催化组分Ni与两种VIB族活性组分的金属摩尔配比为1:1:1-4:1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液A的pH值范围为8-11。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选择的沉淀剂是氨水、碳酸钠、碳酸氢钠以及氢氧化钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,溶液B加入溶液A的方式是逐滴加入或是一次性加入;逐滴加入时,采用同温或异温滴加。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,搅拌过程结束后对悬浮液进行老化处理,水热老化的时间为2-12 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,对催化剂前驱体进行焙烧处理,焙烧温度为300-500 ℃,焙烧时间为2-6 h,焙烧结束后得到相应的氧化态催化剂。可对氧化态催化剂进行器内硫化还原,还原压力为2-4 MPa,温度为200-400 ℃,空速为1-4 h-1,氢油体积比为200-700:1,还原时间为4-24 h,还原过程结束后得到相应的硫化态催化剂。
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