[发明专利]一种将致密材料制备成纳米多孔材料的方法

权利要求书

1.一种将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)(i)将固态的目标物质A作为阴极，将含有金属M卤化物的熔盐作为介质，在300-950℃条件下进行阴极极化，使金属M与目标物质A发生合金化反应，得到M-A合金；或者(ii)通过金属M与目标物质A的直接合金化反应，得到M-A合金；

所述的目标物质A为硅或硅与其他第IIIA-VIA族元素中的一种或多种的复合物；

所述的阴极为目标物质A的致密材料或致密粉末状目标物质A的多孔成型体；

所述的金属M为碱土金属或碱金属，所述的熔盐为碱土金属卤化物熔盐或碱金属卤化物熔盐；

(2)将步骤(1)所得的M-A合金作为阳极，将含有金属M卤化物的熔盐作为介质，在300-950℃条件下进行阳极极化，使M-A合金中的金属M溶出；

(3)依次重复步骤(1)和步骤(2)若干次，取出目标电极，除去残留熔盐，得到目标物质A的纳米多孔材料。

2.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：

步骤(1)中，将目标物质A：(a)直接作为电极；(b)固定在固态导电金属制成的网或篮中作为电极；或(c)复合在固态导电金属上作为电极；

步骤(1)中的阳极为金属M的单质或合金，阴极极化时控制阴极和阳极间的电压为-0.8-1.2V；或者步骤(1)中的阳极为石墨，阴极极化时控制阴极电势相对于金属M的析出电势高出0.01-1.2V；

步骤(2)中的阴极为金属M的单质或合金，或为固态导电金属，将M-A合金阳极极化时，阳极与阴极之间施加0.5-2.5V的电压；

所述的固态导电金属为镍、铁、钛、钼、钨中的一种或几种的合金。

3.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的致密粉末状目标物质A的多孔成型体通过以下制备方式得到：将致密粉末状目标物质A直接或与添加剂混合后制备成多孔体，所述的添加剂为导电金属粉末、碳材料粉末或所述熔盐介质的固体组份；所述的目标物质A的致密材料为片状、块状或棒状的目标物质A。

4.根据权利要求3所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的致密粉末状目标物质A的多孔成型体为硅粉、硅硼复合物粉末、硅磷复合物粉末、CaCl₂-硅混合粉末制成的多孔体中的一种，所述的目标物质A的致密材料为硅片；所述的添加剂为石墨粉、石墨烯粉或氧化石墨烯粉。

5.根据权利要求1中所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的金属M为Mg、Ca、Li中的一种。

6.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(3)中，除去残留熔盐的方式为：(a)通过水洗或酸洗除去残留熔盐；或(b)惰性气氛或真空条件下蒸馏除去残留熔盐。

7.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：所述的目标物质A为Si或Si与B、Ga、Al、Ge、Sn、Sb、Bi、Te中的一种或几种的复合物。

8.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中采用高温全密封式Ag/AgCl电极为参比电极；阴极极化时，参比电极电势相对于金属M的析出电势为0.01-0.2V；阳极极化时，参比电极电势相对于金属M的析出电势为0.5-2.5V。

9.根据权利要求1所述的将致密材料制备成纳米多孔材料的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)均采用恒电流极化方式；极化电流0.1-5A/g；极化电量达到合金化理论所需容量以上。