[发明专利]二苯基并[b，d]氧杂环庚烷化合物及其制备和应用有效
| 申请号： | 201611128203.4 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN108218824B | 公开（公告）日： | 2020-06-26 |
| 发明（设计）人： | 赵宗保;彭畅;刘武军 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D313/10 | 分类号： | C07D313/10;A61K31/335;A61P35/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 氧杂环 庚烷 化合物 及其 制备 应用 | ||
1.一种二苯基并[b，d]氧杂环庚烷化合物，其特征在于结构式为：
其中，R1，R2，R3，R4分别＝-H或-OCH3；R5＝-CH2CH2CH3，-CH2CH2COOCH3，CH2CH2COOH，-CH2CH2CH2OH，-CH3或-CHO。
2.一种权利要求1所述的二苯基并[b，d]氧杂环庚烷化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)与环氧氯丙烷通过格氏反应得到化合物其中R1，R2，R3分别＝-H或-OCH3；
(2)以化合物为原料，通过成醚反应得到化合物化合物和苄醇在碱性催化剂下通过开环反应生成化合物其中R1，R2，R3分别＝-H或-OCH3；
(3)以化合物为原料，加入溶剂、1～2当量酚类化合物、1～2当量偶氮化试剂和膦化试剂，在0～30℃下反应2～48小时；反应结束后，蒸干溶剂，柱层析得到化合物其中R1，R2，R3，R4＝-H或-OCH3，R5＝-CH2CH2CH3，-CH2CH2COOCH3，-CH2CH2COOH，-CH2CH2CH2OH，-CH3或-CHO；
(4)以化合物为原料，加入甲醇、20～200mg/mmol钯碳催化剂，在室温下反应1～12小时，生成木质素β-O-4模型化合物其中R1，R2，R3，R4分别＝-H或-OCH3，R5＝-CH2CH2CH3，-CH2CH2COOCH3，-CH2CH2COOH，-CH2CH2CH2OH，-CH3或-CHO；
(5)以木质素β-O-4模型化合物为原料，加入有机溶剂，0.5～1.5当量有机高价碘试剂，0.1～0.5g/mmol蒙脱土K-10，在0～30℃下反应0.2～4小时，生成化合物其中R1，R2，R3，R4分别＝-H或-OCH3，R5＝-CH2CH2CH3，-CH2CH2COOCH3，-CH2CH2COOH，-CH2CH2CH2OH，-CH3或-CHO。
3.根据权利要求2所述的二苯基并[b，d]氧杂环庚烷类化合物合成方法，其特征在于：步骤(2)中所用的碱性催化剂为三乙胺、4-二甲氨基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或二种以上，反应温度为60～100℃，反应时间为1～12小时。
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