[发明专利]一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法有效
申请号: | 201611122224.5 | 申请日: | 2016-12-08 |
公开(公告)号: | CN106753555B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 朱震;高灿奇 | 申请(专利权)人: | 安徽凯奥新能源股份有限公司 |
主分类号: | C10G67/14 | 分类号: | C10G67/14 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 崇鑫;刘希慧 |
地址: | 239300 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变压器油 凝点 制备 高压加氢 气液分离 氢气 临氢降凝催化剂 低温流动性能 氢化裂解反应 加氢催化剂 电气性能 钝化处理 环烷基油 活性白土 裂解反应 流程操作 反应釜 硫化 择形 精制 | ||
1.一种高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将环烷基油和经过硫化钝化处理后的加氢催化剂加入反应釜中,通入氢气,升温至270-290℃后,保温进行氢化裂解反应,反应结束后再进行气液分离,得到第一加氢反应液;
S2、将S1得到的第一加氢反应液分离出加氢催化剂后,再加入临氢降凝催化剂,通入氢气,升温至300-320℃后,保温进行择形裂解反应,反应结束后再进行气液分离,得到第二加氢反应液;
S3、将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后,再加入活性白土进行精制,得到所述低凝点变压器油;
S2中,所述临氢降凝催化剂是以丝光沸石为载体,金属组分Ni为活性组分;金属组分Ni的含量以氧化物计为所述临氢降凝催化剂的1.0-5.0wt%;
所述丝光沸石载体的制备工艺包括:将丝光沸石在500-800℃下煅烧1-5h后,用包含硝酸铁和硝酸镧的混合水溶液浸渍,放置10-24h后,在100-140℃下干燥5-10h,接着在550-650℃下焙烧1-5h,取出后冷却至室温,得到所述丝光沸石载体,其中铁含量为所述丝光沸石载体的3-8wt%,镧含量为所述丝光沸石载体的0.01-0.05wt%。
2.根据权利要求1所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,所述环烷基油为300-360℃馏份的环烷基油。
3.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,所述环烷基油的Cp值为35-45%,Cp值指代烷基侧链上的碳原子数占整个分子总碳数的百分数。
4.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S1中,所述加氢催化剂是以SiO2-Al2O3复合氧化物为载体,金属组分Ni为活性组分。
5.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,金属组分Ni的含量以氧化物计为所述加氢催化剂的2.0-15.0wt%。
6.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,所述加氢催化剂的用量是环烷基油的1.5-2.5wt%。
7.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S1中,所述加氢催化剂经硫化钝化处理的过程包括:将加氢催化剂加入硫化反应器中,用惰性气体吹扫后在100-200℃下干燥1-8h,引入由硫化氢与氢气组成的硫化气,其中硫化氢的体积百分浓度为0.5-1%,在温度为200-400℃,压力为0.1-10MPa的条件下硫化反应1-16h,再在惰性气体的环境下降温至30-50℃,引入含氧钝化气,其中氧气的体积百分浓度为0.5-5%,钝化时间0.5-4h。
8.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S1中,氢气分压为3.0-8.0MPa,氢气和环烷基油的体积比为400-600:1,反应时间为40-60min。
9.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S2中,所述临氢降凝催化剂的用量是环烷基油的0.5-5wt%。
10.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S2中,氢气分压为3.0-10MPa,氢气和环烷基油的体积比为500-1000:1,反应时间为80-120min。
11.根据权利要求1或2所述的高压加氢制备低凝点变压器油的方法,其特征在于,S3中,将S2得到的第二加氢反应液分离出临氢降凝催化剂后,加入以环烷基油为基准的3-5wt%的活性白土,在105-110℃下搅拌100-150min后过滤,得到所述低凝点变压器油。
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