[发明专利]一种超缓释型聚羧酸减水剂及其常温制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混凝土化学外加剂及其制备方法，具体涉及到一种超缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

随着建筑行业的发展，应用过程中对减水剂的要求越来越高。由于水泥品质波动较大、混凝土砂石料品质较差等众多原因，采用通用型聚羧酸减水剂所配置的混凝土容易出现坍落度经时损失过大的现象，尤其是长时间长距离运输时，就会导致混凝土坍落度损失很快，不但影响混凝土施工，还会极大的影响混凝土的性能及质量。为了满足不同施工要求及应用特性，不同类型的聚羧酸减水剂相继研发。其中，缓释型聚羧酸高效减水剂具有缓慢释放的特性，可以达到使混凝土的流动性较长时间不损失甚至逐渐增大的效果，在保证新拌混凝土不泌水的情况下，又能确保混凝土长时间具有良好的工作性能，同时避免高温运输造成的混凝土坍落度损失过快现象。

目前，大部分厂家生产缓释型聚羧酸减水剂均采用加热合成，合成温度60～90℃之间，有的甚至更高，从而合成聚羧酸减水剂的成本较高。从节约能源、降低生产成本，提高企业竞争力等角度出发，通过常温合成缓释型聚羧酸减水剂已成为发展的一种趋势。例如，现有技术CN201410561461.6公开了一种缓释型聚羧酸减水剂的常温合成方法及其产品，该常温合成方法是将底料不饱和聚氧乙烯醚、富马酸和水投入反应釜中，搅拌至溶解，底料溶解完后投入氧化剂溶液，后同时滴加预先配置好的A料和B料，A料滴加时间2～3h，B料滴加时间2.5～3.5h，B料滴加完后继续反应1～2h，用液碱中和至pH为6-7。该方法其缓释效果并不优异。CN201610036259.0公开了常温合成缓释型高保坍聚羧酸减水剂的方法，该方法中使用到的原材料连二亚硫酸钠物质属于一级遇湿易燃物品，遇水发生强烈反应并燃烧，存在极大安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有良好的缓释效果超缓释型聚羧酸减水剂及其常温制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种超缓释型聚羧酸减水剂，由单体A异戊烯醇聚氧乙烯醚、单体B衣康酸或/和衣康酸酐、单体C富马酸二甲酯、引发剂、链转移剂、水，反应温度为10℃～30℃，通过自由基共聚反应，加碱中和制备而成，其中单体A∶单体B∶单体C的摩尔比为1∶2.5～3.0∶3.0～5.0。

进一步，所述引发剂为氧化还原体系，氧化剂：还原剂摩尔比为15～25：1，还原剂摩尔数为单体A、单体B、单体C总摩尔数的0.5％～1.5％；链转移剂用量为单体A、单体B、单体C总摩尔数的2.0％～3.0％。

进一步，所述改性异戊烯醇聚氧乙烯醚分子量为2200～2600。

进一步，所述引发剂中氧化剂为双氧水，还原剂为吊白块。

进一步，所述链转移剂为巯基乙酸或巯基丙酸。

进一步，所述碱性溶液为质量分数为20％～40％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

本发明进一步解决其技术问题采用的技术方案是，一种超缓释聚羧酸减水剂的常温制备方法，包括以下步骤：

(1)首先向四口瓶中加入单体A和水配成质量分数为45％～55％的水溶液；

(2)依次加入氧化剂、部分(单体B质量的40％)的单体B，单体C，在10℃～30℃温度下，同时分别滴加总质量分数为20％～25％的单体B、还原剂、链转移剂混合水溶液，3.5～5小时滴完；

(3)滴加完毕后，继续搅拌1～1.5小时，用碱性溶液调节pH值为5～7，出料，即成。

本发明的关键技术原理：

1、合成反应过程

其中：

2、缓释过程：功能性单体富马酸二甲酯在碱性的水泥浆体体系中水解

本发明通过对羧酸根离子保护与释放机理的研究，选择有相应含酯基团的不饱和单体，确定以富马酸二甲酯为主要缓释组分，进一步对该缓释体系进行优化，最终得到性能优良的超缓释型聚羧酸高效减水剂。

本发明合成工艺简单，反应条件容易控制，碱含量低、坍落度保持性优异，生产过程无污环境污染，制备的到的产品具有良好的缓释效果。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1