[发明专利]具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，包括以下步骤：将草酸铌和氟化氢铵按一定比例溶于去离子水中；将所得溶液装入高压反应釜加热反应；冷却后经洗涤、干燥、焙烧即得海胆状Nb₂O₅微球。本发明所制备的海胆状Nb₂O₅微球形貌均一，分散性好；本发明制备的海胆状Nb₂O₅微球比表面积大，不仅具有纳米结构的优点，而且具有微纳多级结构产生的许多新的物理化学特性，在光催化、光敏化染料电池、电容器和锂离子电池等领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于无机纳米材料合成领域，具体地说，涉及一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法。

背景技术

五氧化二铌(Nb₂O₅)是一种n型半导体材料，禁带宽度为3.4eV，被广泛应用于光催化、光敏化染料电池、电容器和锂离子电池等领域。当前，大量研究成果证实材料的性能与其尺寸和形貌等有密切的关系。例如，Sasidharan等人(M.Sasidharan,et al.Nb₂O₅hollownanospheres as anode material for enhanced performance in lithium ionbatteries.Materrial Research Bulletin 47(2012)2161-2164.)合成出空心纳米球形Nb₂O₅，作为锂离子电池负极表现出较好的电化学性能。近年来，由纳米单元组装的整体在微米级的微纳分级结构材料因其不仅具有纳米单元的优点而且一些特有的物理化学特性(比如协同效应和耦合效应等)，引起了研究者的重点关注。Lu等人(H.Lu,K.Xiang,etal.Urchin-shaped Nb₂O₅microspheres synthesized by the facile hydrothermalmethod and their lithium ion storage performance.Materials Letters,167(2006)106-108)合成出海胆状Nb₂O₅微球，用作锂离子电池负极材料表现出较好的电化学性能。专利一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用(申请号：201510900901.0，申请日：2015-12-09，公开号：CN105384193A，公开日：2016-03-09)报道了一种Nb₂O₅海胆状纳米微球，用作光催化剂表现出优良的性能。

形貌结构对五氧化二铌的性能具有很大影响，目前还鲜有关于具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的文献报道。

发明内容

有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法，采用该方法制备的海胆状Nb₂O₅形貌规则、分散性好，可广泛应用于光催化、光敏化染料电池、锂离子电池和电容器等领域。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，暂时不写。

进一步地，包括以下步骤：

步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按一定比例加入到去离子水中，搅拌0.1-24小时；

步骤2)、将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；

步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于真空干燥箱中干燥；

步骤4)、将步骤3)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb₂O₅微球。