[发明专利]一种用于检测钯离子荧光探针、制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种用于检测钯离子荧光探针，同时提供其制备方法及应用。该荧光探针可快速响应并高选择性检测钯离子。本发明的用于检测钯离子荧光探针，其具有如式1或2所示的结构：其中R为H、CH₃或t‑Bu。

技术领域

本发明涉及一种荧光探针、制备方法及应用，更具体地说涉及一种用于检测钯离子荧光探针、制备方法及应用。

背景技术

钯在地球上的储量稀少，由于采掘条件的限制，钯的产量很少，属于贵金属，但拥有广泛的用途，在化学中，钯主要作为催化剂应用于大量反应，同时钯也用于制造牙科材料、手表和外科器具等。人类在生活中接触的钯主要是由于汽车尾气净化处理装置造成的，在尾气净化处理装置中，钯与铂、铑作为催化剂的活性成分来净化汽车尾气中的有害物质，但在净化过程中，由于高温、化学反应、机械摩擦等原因而使铂、钯、铑以颗粒物的形式随净化后的尾气排放到环境中，并在一定条件下转化为卤化物，通过空气、水和土壤进入生物链，对人体的健康产生潜在的损害。钯及其化合物经口摄人吸收很少，吸入的钯化合物主要滞留于肺部，吸收后的钯很快转运至肝、肾、脾、肾上腺、肺、骨骼等器官，会与人体中大分子物质，比如DNA,RNA,维生素，蛋白质发生络合效应，从而抑制细胞的正常功能。因此，定量检测钯离子的含量对维持人体正常生命活动有着重要的意义。

目前用于检测钯离子方法主要有：原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、固相微萃取-高效液相色谱法和荧光光谱法。但这些方法耗时长，响应慢，工艺复杂，而荧光光谱法能很好地克服这些缺点，所以需要研发出高选择性检测钯离子的荧光探针。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术存在的不足，提供用于检测钯离子荧光探针，同时提供其制备方法及应用。该荧光探针可快速响应并高选择性检测钯离子。

本发明的技术构思如下：探针1及2可选择性与钯离子反应并产生绿色和红色荧光。该反应不受其他金属离子的干扰，能短时间内产生荧光强度，且产生的荧光强度与钯离子浓度线性相关，本发明首次制备探针1及2并首次将其用于钯离子的选择性检测。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

本发明的用于检测钯离子荧光探针，其具有如式1或2所示的结构：

其中R为H、CH₃或t-Bu。

本发明上述荧光探针的制备方法，其包括以下步骤：

将2-羟基-5-烷基苯甲醛、2-氨基-苯硫酚、焦亚硫酸钠溶解于无水DMF中，反应生成物质3，将物质3与乌洛托品溶解于三氟乙酸中，反应生成物质4，然后将物质4与溴丙炔、碳酸钾溶解于DMF中，反应得到探针1；再将探针1与1,3-茚二酮、哌啶加入到四氢呋喃中，反应得到探针2。

本发明上述的制备方法，其更进一步的技术方案是所述的反应生成物质3时其反应条件为100℃-120℃下回流反应3小时或以上；所述的反应生成物质4时其反应条件为90℃-100℃下回流反应6小时或以上；所述的反应得到探针1其反应条件为室温下反应15小时或以上；所述的反应得到探针2其反应条件为室温下反应6小时或以上。

本发明上述的制备方法，其更进一步的技术方案是包括以下步骤:

所述的反应生成物质3其反应结束后先在反应产物里加入蒸馏水，再过滤，水洗并干燥滤饼，所得产物即为物质3；

所述的反应生成物质4其反应结束后在反应产物里加入盐酸，然后用二氯甲烷萃取，并用水洗涤，旋干有机相，再用二氯甲烷作洗脱剂，在硅胶柱上纯化粗产品后，得到的产物即为物质4；

所述的反应得到探针1其反应结束后在反应物里加入水，再用乙酸乙酯萃取，然后用无水硫酸镁干燥，最后用二氯甲烷和正己烷作洗脱剂，在硅胶柱上纯化粗产品后，得到的产物即为探针1；